[发明专利]一种D‑二苯甲酰酒石酸的合成新方法在审
| 申请号: | 201710447440.5 | 申请日: | 2017-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN107353204A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
| 发明(设计)人: | 周少华;陈江苏;林世清;范莲生;徐俊平;范素珍;许康林 | 申请(专利权)人: | 浙江嘉华化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/20 | 分类号: | C07C67/20;C07C69/78 |
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| 地址: | 321115 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二苯甲酰 酒石酸 合成 新方法 | ||
1.一种D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取酒石酸与硅油置入反应釜中在52-55℃的温度下搅拌40-50min,酒石酸与硅油的质量体积比为1-3kg:8-10L;然后在搅拌的条件下,加入三氯化铁,再升温至63-68℃,然后以3-4min的时间中向反应釜内连续加入苯甲酰胺,然后再在该温度下继续搅拌处理2.3-2.5h,制得混合物料A;
2)向混合物料A中加入与硅油等体积的水,在600-800r/min的搅拌速度下、80-82℃的温度下搅拌15-20min,静置30min后离心分离,取沉淀即得D-二苯甲酰酒石酸。
2.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,步骤1)中,三氯化铁的加入量为酒石酸质量的1-3%。
3.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,步骤1)中,酒石酸与苯甲酰胺的质量比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,步骤1)中,搅拌速度为100-120r/min。
5.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,步骤1)中,酒石酸与硅油的质量体积比为2kg:9L。
6.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,步骤1)中,加完苯甲酰胺,再在该温度下继续搅拌处理2.4h。
7.根据权利要求1所述的D-二苯甲酰酒石酸的合成新方法,其特征在于,步骤2)中,离心采用的装置是低温高速离心机,转速为14000r/min,离心时间为20-30min。
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