[发明专利]一种酒石酸镍纳米带的制备方法

说明书

本发明公开了一种酒石酸镍纳米带的制备方法，包括如下步骤：1)将酒石酸与PVP共同完全溶解于纯水中，形成无色透明的酒石酸与PVP的混合溶液，然后加入配制好的氯化镍的醇溶液，充分搅拌，形成氯化镍、酒石酸以及PVP混合的反应物溶液；2)向混合的反应物溶液中滴加氨水，调节混合的反应物溶液体系的pH值为6.5‑7.2，充分搅拌后，静置培养，待形成大量沉淀后，将沉淀物过滤和充分洗涤，然后烘干，即得带状结构的酒石酸镍纳米带基体材料。本发明采用酒石酸作为沉淀剂，同时建立了一种新型的化学反应沉淀体系，通过控制实验条件，有效制备出超大长径比的镍基前驱体纳米材料，为制备金属镍或氧化镍纳米带材料提供了物理基础。

技术领域

本发明属于材料合成与制备技术领域，更具体的涉及一种酒石酸镍纳米带的制备方法。

背景技术

镍基纳米带材料(有机酸镍纳米带、金属镍纳米带，氧化镍纳米带等)在电化学、辐射防护、催化氢化、电池电极以及吸波屏蔽等领域应用广泛，是一种具有广泛发展前景的先进功能材料。

在金属镍纳米材料的制备技术中，主要有电沉积技术、湿化学还原制备技术以及前驱体热分解(还原)制备技术等，其中前驱体热分解还原技术具有较好的应用性，但是金属镍或氧化镍等终端产品的生产制备依赖于镍基前驱体的形态和结构，因此制备具有实验设计形状和结构的镍基前驱体材料是制备镍基纳米功能材料的关键步骤。

制备纤维形状的镍基前驱体的制备技术主要有静电纺丝技术、溶胶凝胶纺丝技术和液相沉淀制备技术三大类，其中静电纺丝技术主要采用PVP或PVA为主要胶质载体，通过均匀搅拌混合具有热分解性质的乙酸镍或硝酸镍，通过静电纺丝机器完成镍基纤维前驱体的制备；溶胶凝凝胶丝技术主要是采用柠檬酸、海藻酸或苹果酸为缝合剂，与具有分解性质的乙酸镍或硝酸镍进行络合反应，再通过浓度的控制形成具有可纺丝性质的凝胶体系，通过人工或机器技术纺出纤维形状的镍基前驱体；液相沉淀制备技术则是一种可制备多种形状有机酸镍前驱体的有效方法，目前主要是采用草酸、草酸铵为沉淀剂，以氯化镍、硝酸镍或乙酸镍为镍源，进行沉淀化学反应，再通过时间和温度的培养从而制备出具有棒状形状的镍基前驱体，只是液相沉淀制备技术的工艺复杂、影响因素繁多，需要通过大量的物理和化学实验研究才能确定制备某一种形状结构的有机酸镍前驱体的制备工艺参数，从而实现该形状结构有机酸镍前驱体的有效制备。

静电纺丝制备技术制备出的纤维状镍基前驱体虽然具有大的长径比，但是其纤维的断面形状为圆形，也就是说可有效制备出镍基纤维丝，而不是带状的纳米结构，不能制备出镍基纳米带材料。

溶胶凝胶纺丝技术通过具有可纺性凝胶的制备，通过人工或机器方式制备出的镍基前驱体材料，其纤维的断面形状也是圆形，制备出的也是镍基纤维丝材料，而且其纤维的直径较粗，达不到纳米尺寸，更不是带状的纳米材料。

液相沉淀制备技术虽然是一种可制备多种形状有机酸镍前驱体的有效方法，但是工艺复杂、影响因素繁多，目前主要采用草酸或草酸铵为沉淀剂制备的镍基前驱体材料的形状主要是棒状，难以形成较大长径比的纤维状镍基前驱体材料，更难以制备带状结构的镍基纳米材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种酒石酸镍纳米带的制备方法，能够制备出大长径比的酒石酸镍纳米带基体材料。

本发明是这样实现的，一种酒石酸镍纳米带的制备方法，包括如下步骤：

1)将酒石酸与PVP共同完全溶解于纯水中，形成无色透明的酒石酸与PVP的混合溶液，然后加入配制好的氯化镍的醇溶液，充分搅拌，形成氯化镍、酒石酸以及PVP混合的反应物溶液；

2)向混合的反应物溶液中滴加氨水，调节混合的反应物溶液体系的pH值为6.5-7.2，充分搅拌后，静置培养，待形成大量沉淀后，将沉淀物过滤和充分洗涤，然后烘干，即得带状结构的酒石酸镍纳米带基体材料。