[发明专利]一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法

说明书

本发明涉及石墨烯制备领域，具体涉及一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法。其显著的特点是将石墨与碳源、丁苯乳胶等配制成浆料，通过静电喷涂在石英板上来回喷涂，同时利用刮涂板在同一方向进行反复刮涂，根据石墨的层结构，通过刮涂，使得石墨微粒整理沿层方向排布，进一步，沿涂层垂直方向和近于涂层平行方向定向对涂布的石墨层扫描轰击，沿层定向排布的石墨层以及碳源、丁苯乳胶受飞秒轰击定向碳化反应，链接为大面积石墨层，并受飞秒激光近于涂层平行方向定向对涂布的石墨层扫描轰击，产生持续的高能振荡，将石墨层层层剥离，得到大片径的石墨烯片。该方法工艺简单，得到的石墨烯片片径大、层数易控，实现了低成本高效制备石墨烯片。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备领域，具体涉及一种利用飞秒激光制备石墨烯片的方法。

背景技术

石墨烯是一种新型二维材料，只有一个碳原子厚，因此具有优异的导电性、热导率、透光率、力学强度等特性。石墨烯可广泛应用于电子信息、航空航天、光电子技术、绿色能源、生物医药、复合增强等诸多领域。

特别是大面积石墨烯，其表现出的优异的电性能和界面增强性能成为显现石墨烯应用价值的关键。目前，石墨烯的制备方法众多，主要有：微机械剥离法、外延生长法、氧化－还原法、化学气相沉积法等，但大多的制备方法都难以实现大面积、高质量、低成本的可控制备大面积石墨烯。其中，化学气相沉积法是目前常用的制备大面积石墨烯的方法，该方法是将甲烷等碳源在催化衬底上反应，且要求苛刻的温度、压强等化学环境进行沉积反应，反应后需要将得到的石墨烯转移。现阶段气相沉积制备石墨烯常采用的基体主要包括金属箔（Ni、Cu、Ru 等）和合金（如MgO 等）薄膜。但由于催化金属大小不均、分布不均等问题，所制备的石墨烯存在着晶粒尺寸小（纳米级）、在晶界处存在多层石墨烯、层数难以控制等缺陷，并且金属催化薄膜所用的基底还涉及复杂沉积过程，这些都给传统化学气相沉积制备石墨烯的实际应用提供了阻碍。石墨烯层在晶片衬底或金属衬底中经大面积的合成，因此，为了将石墨烯层应用于电子器件，需要将石墨烯层转印到电子器件的电极衬底的工艺。因此，其工艺是复杂的,目前量产难度较大。外延生长法制备的石墨烯，由于与Ｓｉ基半导体工艺相兼容（不需要转移），在半导体领域具有一定应用优势。但ＳｉＣ晶体表面在制备过程中表面将会发生重构，难于获得大面积、高质量的石墨烯薄膜；同时，石墨烯表面电子性质受ＳｉＣ衬底的影响很大，限制了产品在其它领域的应用。

另外,目前制备大面积石墨烯膜的方法气相沉积法和外延法的目的是为了获得大片的薄膜用于特殊的用途,如果用该类方法制备在增强等复合领域应用的粉末状石墨烯片,其不具有实用性,成本过高.而且使用设备和原料昂贵，而且难以低成本量产，从而阻碍了石墨烯的应用发展。但同时,我们希望能够通过低成本的制造方法\规模化获得到大片径的粉末状石墨烯片,以用于如导电剂、增强复合等。而常规的微机械剥离法、氧化－还原法在采用超声、机械研磨等剥离时，明显的降低了石墨烯的片径，获得的石墨烯片径小，显然不能充分发挥石墨烯二维材料的特性。

尽管目前通过气相沉积法和外延生长法获得了大面积石墨烯 ，但无论是气相沉积还是外延生长，均是以碳源重新形成石墨晶体，因而导致对反应环境要求较高，难以低成本量产。为此，我们在积极寻求新的技术突破。飞秒激光是一种以脉冲形式运转的激光，持续时间只有几个飞秒，其聚焦直径可以达到1um 以内，加工精度可以达到100nm 以内，将其应用于石墨烯的制备成为石墨烯领域技术人员所期望的。

中国发明专利CN105036118A公开了一种基于飞秒激光技术的Cu/石墨烯剥离方法，通过在衬底铜箔上生长沉积石墨烯，然后采用飞秒激光进行扫描辐照，去除铜箔，即得石墨烯/透明目标衬底。该发明利用飞秒激光对铜箔进行了剥离。但该发明仍是基于沉积石墨烯的转移，因而成本较高。

发明内容