[发明专利]3;4;5-三氟硝基苯的制备方法

说明书

本发明公开了3,4,5‑三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：在无水反应瓶中加DMSO、3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯，开启搅拌，在减压下升温到70～90℃，搅拌，然后加KF、TBAF，减压脱水，蒸馏头没有水珠后，设定温度120℃、超声波功率：15‑30KHZ，进行反应，反应结束后，并且将超声波反应器探头插入反应体系，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。本发明提供的制备方法操作简单，反应快，能耗低，产物收率高。

技术领域：

本发明涉及有机合成领域，具体的涉及3,4,5-三氟硝基苯的制备方法。

背景技术：

氟是最活泼的非金属元素。1886年法国学家Moissan使用电解法制氟首次获得成功。1930年美国化学家Midghey和他的助手制得新制冷剂二氟二氯甲烷、继后有“塑料王”之称的聚四氟乙烯的开发，以氟树脂、氟橡胶为主的有机氟材料突飞猛进地发展。由于有机氟化学的深入研究以及新的氟化方法的引入，发展了许多含氟精细 化学品，如药物、农药、燃料、涂料、试剂、润滑油、表面活性剂、憎水憎油剂、灭火剂和清洗剂等。

早在50年代，已将含氟甾体用作消炎剂，不但提高了生物活性，还使作用持久，这一成就引起了医学界的重视，以后一系列含氟的安定、抗癌、止痛、杀虫、抗菌、麻醉和利尿等药物的研究取得了较大的进展和成就。

3,4,5-三氟硝基苯是合成含氟药物的中间体，其在25℃的密度为 1.517g/mL，闪电167°F，室温下储藏，淡黄色透明液体，但是在研究其制备的过程中遇到了难题，在氟化反应中，是有机与无机的表面接触，加入PTC后，会有效的改善邻、对位的氟化问题，但是间位的氟化问题不能解决，从而使得 3,4,5-三氟硝基苯的收率较低，合成周期长。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供3,4,5-三氟硝基苯的一种新的制备方法，其能耗低，反应周期短，产品收率高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3,4,5-三氟硝基苯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在无水反应瓶中加入220-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌机，在减压升温至70-90℃，搅拌1-3h；

(2)搅拌结束后，往反应瓶中加入83g KF、10-13g TBAF，减压脱水1-4h；

(3)待蒸馏头没有水珠后，升温至120℃，超声波功率15-30KHZ下反应，通过GC跟踪反应进程，1-2.5小时后反应结束，然后冷却至70-75℃，趁热过滤，滤液精馏分离得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。

优选地，3,4,5-三氟硝基苯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在无水反应瓶中加入230-240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌机，在减压升温至75-80℃，搅拌1-2h；

(2)搅拌结束后，往反应瓶中加入83g KF、10-13g TBAF，减压脱水2-4h；

(3)待蒸馏头没有水珠后，升温至120℃，超声波功率20KHZ下反应，通过GC跟踪反应进程，2-2.5小时后反应结束，然后冷却至70-75℃，趁热过滤，滤液精馏分离得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。

优选地，3,4,5-三氟硝基苯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在无水反应瓶中加入240g DMSO、120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌机，在减压升温至75-80℃，搅拌2h；

(2)搅拌结束后，往反应瓶中加入83g KF、10-13g TBAF，减压脱水2h；