[发明专利]同腔原位复合沉积铱-氧化铝高温涂层设备与工艺

说明书

同腔原位复合沉积铱‑氧化铝高温涂层设备与工艺，涉及化学气相沉积技术领域。设备包括反应腔体系统、四条管路系统、真空系统和尾气处理系统，系统之间通过管路密封连接。四种前驱体源置于源瓶中，源瓶与四条管路分别相连。通过四个气动阀调控前驱体源的通入，N₂作为源的载气，真空泵系统为设备提供一定真空度，尾气处理处理系统对反应后产物进行处理后排放；通入Al(CH₃)₃、H₂O源，ALD沉积复合材料的Al₂O₃层，通入Ir金属化合物、O₂源，ALD沉积复合材料的Ir层，将Ir化合物源通入反应腔内高温分解，CVD沉积Ir层。按照复合涂层工艺方案沉积，得到耐高温抗氧化、高粘附力、抗热震的Re基Ir‑Al₂O₃复合涂层材料。在航空航天、能源动力以及国防等领域具有广泛的应用。

技术领域

本发明涉及涉及化学气相沉积技术领域，特别是涉及同腔原位复合沉积铱-氧化铝高温涂层设备与工艺。

背景技术

高温材料在航空航天、能源动力以及国防等领域具有广泛的应用，而航空航天技术的飞速发展又对高温材料提出了更高的要求，高温材料已成为航天先进材料中的优先发展方向。金属铼（Re）是一种具有六角结构的高熔点金属（熔点为3180℃），因其熔点高、高温强度大和具有一定的室温塑性等一系列的优良胜能，在国外被广泛应用于现代尖端技术,比如:热离子发射材料,高温发动机喷管等。但是其在高温富氧工作环境下易于氧化，不能长期稳定服役。

金属铱（Ir）不仅具有良好的抗氧化能力,而且还具有高熔点（熔点为2443℃）。另外, Ir与Re 在低温区的热膨胀匹配良好,这对于涂层复合材料来讲是非常重要的性能。高温下二者之间虽有一定的失配度，但由于金属Ir在高温下具有一定的塑性，可以期望通过Ir的高温塑性流动来调和由于失配而产生的应变。此外可用化学气相沉积法在Re 基体上沉积高质量Ir的粘附层，且涂层与基体结合牢固可靠。

国内从2006 年开始，开展第三代空间发动机抗高温氧化涂层材料的研究，借鉴美国的成功经验，采用Re 基体和Ir 涂层的结构。国内研究机构分别采用了两种技术途径开展Ir 涂层的研究工作，昆明贵金属研究所采用化学气相沉积（CVD）技术制备的金属Re 作为燃烧室的主体材料，在燃烧室的内表面，采用CVD 沉积的Ir涂层作为Re 的抗氧化防护涂层；航天材料及工艺研究所采用粉末冶金技术制造Re 基体，利用电沉积技术在Re 基体内部沉积Ir 涂层。但经过十多年的研究，到目前为止，我国始终未能攻克Ir 涂层制备的关键科学问题，成为发展高性能发动机的瓶颈。

Ir 涂层研制中出现的问题主要包括涂层被高浓度强氧化剂腐蚀穿透、在高温下被烧穿以及热震试验中涂层脱落等几类问题。基体Re 向Ir 层晶界扩散、微纳孔洞导致的Ir 涂层氧化以及由应力导致的涂层脱落是Ir 涂层失效的主要原因。问题的根源是传统的CVD沉积Ir涂层过程是岛状成核的柱状晶生长，涂层中存在大量不可避免的缺陷和晶界。

原子层沉积（ALD）技术是一种特殊的化学气相沉积技术，是将气相前驱体交替地通入反应室并在沉积基体表面发生气-固化学反应形成薄膜的一种方法，ALD前驱体的状态可以是气体、液体或固体，一般要求其在工作源温时的蒸气压不小于0.1 Torr。ALD 技术能有效抑制缺陷的生成，获得高致密、高阻隔的涂层且原子层沉积在生长相同材料的薄膜时，理论上可以保证薄膜与基底之间有更大的结合力。但缺点ALD 是逐层生长，沉积速率极低。

发明内容