[发明专利]一种刺柏挥发性成分的GC-EI/MS分析方法

说明书

一种刺柏挥发性成分的GC‑EI/MS分析方法，涉及刺柏，将刺柏样品打成粉末后，利用采用顶空固相微萃取技术捕集香气成分，利用GC‑EI/MS进行定性分析，并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。刺柏共鉴定出了31种挥发性成分，具有复杂丰富的化学成分。该方法能较好地分析刺柏挥发性物质的组成，为刺柏挥发性成分分析提供了新方法，对刺柏的研究及进一步开发有推动作用。

技术领域

本发明涉及刺柏，尤其是涉及一种刺柏挥发性成分的GC-EI/MS分析方法。

背景技术

刺柏是我国特有树种，有很强的杀菌性能，具有药用价值。其精油具有利尿、化痰等功能；刺柏果能助消化；刺柏果汤剂用于治疗肝病、关节炎等。同时刺柏也中含有芳香油，因此其香气成分可作为调香原料，其芳香性成分也被用于生产杜松子酒、化妆品和增强饮料的口感和香味^[1-3]。

尽管对刺柏属其他种的化学成分已有较深入的研究，但对刺柏化学成分的分析远远不够，目前尚没有对刺柏挥发性成分较成熟的分析方法。GC-EI/MS通常被用于分析香气物质，但由于其传统样品预处理方法需要使用有毒有机溶剂，且耗时长，操作复杂，因而可能在操作中损失分析物^[4]。利用顶空固相微萃取技术(SPME)可以将香味物质萃取到固相微萃取的纤维上，同时实现萃取、净化、浓缩，最后巧妙利用气相色谱仪中的气化室高温，将香味解析到气相色谱仪中，具有高效、无需溶剂等特点。特别适用于微量挥发性成分的富集，并方便与色谱设备联用^[5-6]。

参考文献：

[1]余定学,戴自钦,李丽萍,余晓华,谢金伦.刺柏叶精油的化学成分研究[J].云南大学学报(自然科学版),1994,02:145-148.

[2]В.П.格里高里耶夫,丁耳.刺柏的药用价值[J].生物质化学工程,1985,12:19.

[3]陈红英,林南英,余定学,谢金伦.刺柏中两个新的含氧二萜化合物[J].中草药,2004,04:12-14.

[4]J.Pawliszyn,New directions in sample preparation for analysis oforganic compounds,TrAC,Trends Anal.Chem.,1995,14：113-122.

[5]李国德,李娜,辛士刚,武士威,王美艳,孙亚飞,王欣钰.顶空固相微萃取技术的应用与发展[J].科技创新与应用,2017,03:73-74.

[6]李颖,李宗.顶空固相微萃取技术及其在中药分析领域的应用[J].中国实验方剂学杂志,2008,07:76-79.

发明内容

本发明的目的在于提供高效、安全的一种刺柏挥发性成分的GC-EI/MS分析方法。

本发明包括如下步骤：

1)提取与净化；

在步骤1)中，所述提取与净化的具体方法可为：将刺柏样品用搅拌机打成粉末，称取1.0g试样于25mL顶空瓶，加入10mL的正己烷-丙酮混合提取剂，浸泡30min后密封顶空瓶，置于加热搅拌仪器上加热使其温度达到60℃，插入SPME柱子，平衡15min后测定；所述正己烷与丙酮的体积比可为1︰1。

2)分析测定：将经过步骤1)的样品利用顶空固相微萃取技术预处理，预处理后的样品通过气相色谱-质谱联用得到总离子流色谱图和详细色谱图，对挥发性物质进行面积归一化分析，通过与GC-MS的数据库比对，可鉴定出部分化合物；

3)分析条件为：