[发明专利]一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将竹子切成小块，水洗烘干后，再利用粉碎机粉碎后过筛，制成竹粉末；取一定量的竹粉末用滤纸包好，置于索式提取器中，利用甲苯和乙醇的混合溶液于一定温度下反复洗涤一段时间，接着将样品烘干；

步骤2、将步骤1得到样品加入到pH为5.0，浓度为1.4％的亚氯酸钠溶液中进行反应，并重复多次，直至样品变成白色；再将得到的样品加入氢氧化钾溶液水浴加热反应一段时间，最后再用1％的盐酸溶液进行反应，并洗涤至中性，烘干；

步骤3、将步骤2得到的样品分散到水溶液中，并依次加入一定量的溴化钠，四甲基哌啶(TEMPO)，混合搅拌均匀后，向其中滴加一定量的次氯酸溶液，用氢氧化钠或盐酸溶液调节溶液pH，并维持在pH＝10.0，进行水浴反应，反应结束后，再将溶液pH调至中性，洗涤烘干；

步骤4、将步骤3得到的样品分散到水溶液中，利用搅拌机搅拌一段时间，形成均匀的样品溶液，再将溶液利用细胞破碎仪超声一段时间，然后高速离心，除去未反应的固体，得到均一透明的竹制纳米纤维素溶液；

步骤5、取步骤4得到的竹制纳米纤维素溶液向其中加入适量的氧化石墨烯和乙二胺溶液，将混合溶液置于高温水浴中反应，一段时间后，得到竹制纳米纤维素/氧化石墨烯复合水凝胶，并将其在适宜的水浴温度下，搅拌洗涤一段时间，并重复多次，用以除去其中残留的乙二胺；

步骤6、将步骤5得到的材料冷冻干燥后，将其置于管式炉中，程序升温至加热温度，在高温氮气条件下加热碳化一段时间，得到纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，竹粉末所过筛目为40～60目，竹粉末样品与甲苯乙醇混合溶液的质量体积比为1g:20～200mL，甲苯与乙醇的体积比为2:1，洗涤时间为6～24h，洗涤温度为90℃。

3.根据权利要求1所述的一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，样品与亚氯酸钠溶液的质量体积比为1g:20～100mL，重复次数为3～8次。

4.根据权利要求1所述的一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，氢氧化钾溶液的质量浓度为2％，样品与氢氧化钾溶液的质量体积比为1g:20～100mL，

加入亚氯酸钠溶液后，反应温度75℃，反应时间1h；

加入氢氧化钾后，水浴加热温度为80～95℃，水浴加热时间为2～8h；

加入盐酸后，反应温度80℃，反应时间2h。

5.根据权利要求1所述的一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，样品：溴化钠：TEMPO：次氯酸钠的质量比为1:0.1:0.016:0.074～0.370，水浴反应温度为25℃，水浴反应时间为1～6h；选用的调节pH值所用的氢氧化钠或盐酸溶液的浓度为0.1mol·L^-1。

6.根据权利要求1所述的一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4中，样品在水溶液中的质量浓度为1～3％，搅拌的速度为8000～20000rmp，搅拌时间为10～30min；细胞破碎仪的功率为300～650W，超声时间为3～10min。

7.根据权利要求1所述的一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5中，竹制纳米纤维素的质量浓度为0.1％～1％，氧化石墨烯的浓度为2g L^-1，竹制纳米纤维素：氧化石墨烯：乙二胺的质量比为5:1～5：5～50，水浴反应加热温度为90～95℃，水浴反应加热时间为4～10h。

8.根据权利要求1所述的一种竹制纳米纤维素/还原氧化石墨烯复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5中，洗涤时水浴温度为20～60℃，搅拌方式是磁力搅拌，搅拌的速度为100～1000rmp，搅拌时间为4～12h，并重复3～9次。