[发明专利]一种(18β,20β)‑24‑羟基‑甘草酸酯及其制备方法在审
| 申请号: | 201710442397.3 | 申请日: | 2017-06-13 |
| 公开(公告)号: | CN107163099A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
| 发明(设计)人: | 季浩;张宇;阚建伟;于燕燕;窦长清;孔繁博;徐娟 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 许丹丹 |
| 地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 18 20 24 羟基 甘草 及其 制备 方法 | ||
1.一种(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯,其特征在于具有如下的结构通式:
其中R1、R2、R3为H或C1-4的烷基,R1、R2、R3其中至少含有一个C1-4的烷基。
2.根据权利要求1所述的一种(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯,其特征在于:所述R1、R2、R3中含有相同的C1-4的烷基。
3.根据权利要求1所述的一种(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯,其特征在于:所述R1、R2、R3中含有不同的C1-4的烷基。
4.如权利要求1所述的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯的制备方法,其特征在于步骤如下:将(18β,20β)-24-羟基-甘草酸及其盐类化合物中的一种或两种混合加入装有强酸性阳离子交换树脂及醇盐溶液中,所述强酸性阳离子交换树脂重量为上述投入料重量的2-8倍;所述醇盐溶液的加入量为上述投入料重量体积比的3-10倍体积,以低于50℃的反应温度下搅拌直至TLC监测其反应充分,过滤,40-80℃减压浓缩结晶,所得固体用纯化水充分洗涤后,加入溶剂进行重结晶,过滤洗涤,减压低温干燥,即得所需的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯。
5.根据权利要求4所述的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯的制备方法,其特征在于:所述(18β,20β)-24-羟基-甘草酸及其盐类化合物来自生产甘草酸或其铵盐的母液中经分离纯化技术所得。
6.根据权利要求4所述的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯的制备方法,其特征在于:所述其盐类化合物为(18β,20β)-24-羟基-甘草酸的钠盐化合物、(18β,20β)-24-羟基-甘草酸的钾盐化合物、(18β,20β)-24-羟基-甘草酸的铵盐化合物中的一种或多种混合。
7.根据权利要求4所述的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯的制备方法,其特征在于:所述强酸性阳离子交换树脂为处理活化完全的型号为732、D001、LX-5、LSI-010的交换树脂中的一种或多种混合。
8.根据权利要求4所述的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯的制备方法,其特征在于:所述醇盐溶液中使用的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种混合,所述醇盐溶液中使用的盐为氯化铵、硫酸铵中的一种或两种混合。
9.根据权利要求4所述的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯的制备方法,其特征在于:所述反应温度为30-45℃。
10.根据权利要求4所述的(18β,20β)-24-羟基-甘草酸酯的制备方法,其特征在于:所述重结晶使用的溶剂为纯化水、甲醇、乙醇、冰醋酸、甲酸中的一种或多种混合。
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