[发明专利]一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法

说明书

本发明公开的一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，具体为：利用石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾及去离子水制备出氧化石墨烯固体；将得到的氧化石墨烯固体与无水乙醇、硅烷偶联剂混合，经反应后得到双键化改性的功能化氧化石墨烯固体；将得到的功能化氧化石墨烯固体与相变材料、反应单体、交联剂、反应性乳化剂、去离子水混合均匀，经超声分散后形成水包油型预乳液；将得到的水包油型预乳液置于热水浴加热中并不断的搅拌，再向其中添加引发剂水溶液，经保温反应后得到氧化石墨烯改性复合相变微胶囊。本发明的制备方法，能制备出包封效率高、性质稳定、导热性良好且具有合适相变温度和较高相变潜热焓的复合相变微胶囊。

技术领域

本发明属于相变微胶囊制备方法技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法。

背景技术

近年来，随着全球能源短缺，资源枯竭和环境污染问题日益严重，提高能源效率和开发可再生资源是人类面临的重要课题。其中，由于相变材料能在一定的温度范围内利用材料本身相态或结构的变化向环境自动吸收或释放潜热来调节自身的储存热量，在缓解能源危机、提高能源效率等方面具有重要的研究意义。相变微胶囊材料就是利用微胶囊封装技术，使用有机高分子材料或无机材料将相变材料包覆而形成尺寸在0.1μm～100μm的微胶囊。微胶囊封装技术可有效地解决相变材料在相变过程中易泄露的问题，并能阻止相变材料与周围环境的反应，同时也能增大传热面积，提高相变材料的使用效率。随着微胶囊技术的进一步发展，将复合相变材料与微胶囊技术相结合，制备高效的复合相变微胶囊材料正成为储热技术领域的一个十分活跃的研究方向。

目前，常用的相变微胶囊包覆壁材主要选用的有机高分子材料有聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等聚合物，这些有机高分子壁材对芯材包覆率高，但自身的导热性能差，严重地影响了相变储能材料的实际应用。石墨烯兼具石墨和碳纳米管的优点，是一种导热、导电性能及力学强度突出的二维纳米材料。氧化石墨烯作为石墨烯的前驱体，它与石墨烯一样，是一种二维的碳纳米材料，也具有超强力学性能、良好的导电及导热性能等，同时它的表面接枝多种含氧基团(C＝O，C-OOH，C-OH等)，这些含氧活性官能团可以与聚合物反应形成有机-无机复合材料。利用相变微胶囊的核壳结构，将氧化石墨烯引入到相变微胶囊体系中，结合氧化石墨烯导热性能良好的优点，能制备出一种高导热、高强度和控温性良好的复合相变微胶囊。

公开号为CN104212416A的专利文献中公开了一种以石蜡为芯材，聚丙烯酸酯类聚合物为壁材的氧化石墨烯改性石蜡微胶囊相变材料的制备方法，该制备方法提高了石蜡微胶囊相变材料的热稳定性、导热性，延长了使用寿命；但是，氧化石墨烯具有两亲性，在反应过程中主要存在于水包油(O/W)乳液体系的表面，均未参与反应，与相变微胶囊的相容性较差；同时，石蜡乳化过程添加了小分子乳化剂，会对相变微胶囊和环境产生一定的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，采用无皂乳液聚合能制备出包封效率高、性质稳定、导热性良好且具有合适相变温度和较高相变潜热焓的复合相变微胶囊。

本发明所采用的技术方案是，一种氧化石墨烯改性复合相变微胶囊的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、利用石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾及去离子水制备出氧化石墨烯固体；

步骤2、将经步骤1得到的氧化石墨烯固体与无水乙醇、硅烷偶联剂混合，经反应后得到双键化改性的功能化氧化石墨烯固体；

步骤3、将经步骤2得到的功能化氧化石墨烯固体与相变材料、反应单体、交联剂、反应性乳化剂、去离子水混合均匀，经超声分散后形成水包油型预乳液；

步骤4、将经步骤3得到的水包油型预乳液置于热水浴加热中并不断的搅拌，再向其中添加引发剂水溶液，经保温反应后得到氧化石墨烯改性复合相变微胶囊。

本发明的特点在于：

步骤1具体按照以下步骤实施：