[发明专利]一种苯醚甲环唑分子蒸馏精制方法

说明书

技术领域

本发明属于农药原药制备的技术领域，尤其涉及一种苯醚甲环唑分子蒸馏精制方法。

背景技术

苯醚甲环唑

ISO通用名称：difenoconazole

CIPAC数字代号：687

化学名称：3-氯-4-[4-甲基-2-(1H－1，2，4-三唑-1基甲基)-1，3-二噁戊烷-2-基]苯基-4-氯苯基醚，也叫噁醚唑、世高。

结构式：

实验式：C₁₉H₁₇Cl₂N₃O₃

相对分子质量(按2001年国际相对原子质量计)：406.26

生物活性：杀菌

熔点：78.6℃

沸点：220℃/4Pa

蒸气压：(20℃)：120nPa

溶解度：(25℃)：水15mg/L，易溶于有机溶剂，乙醇330g/L，丙酮610g/L，甲苯490g/L。

稳定性：在300℃以下稳定、在土壤中移动性小，缓慢降解。

是1988年由Giba-Geigy(现归属英国先正达公司)在戊环唑分子中引入二苯醚结构开发出的三唑类杀菌剂优良品种，因其高效、低毒(大鼠急性经口LD50为2150mg/kg)，化学稳定性高、杀菌谱广而成为国内外农药生产企业争相开发的热点。

苯醚甲环唑是一种新型高效的三唑类杀菌剂，是甾族脱甲基化抑制剂，其产品具有高效、广谱、低毒、低用量；内吸强，作用机理独特，主要抑制细胞麦角甾醇的生物合成，从而破坏细胞结构与功能，具有内吸性，杀菌谱广。可以防治多种作物上由真菌、半知菌等病原菌引起的黑星病、白粉病、叶斑病、锈病、炭疽病。一次用药可防治多种病害，而且该药具有理想的内吸性、双向传导性以及渗透性，持效期长可达7～14天，耐雨性好、对植物安全、对环境安全，不污染环境和农产品，是目前我国乃至世界各国治疗白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病等作物抗性病害的理想药剂。适用作物：苹果、梨、葡萄、柑橘、草莓、西瓜、辣椒、番茄等，尤其是对蔬菜和瓜类等多种真菌性病害具有良好的保护和治疗作用。

据统计，自上世纪九十年引入我国以来，进口量逐年增加，2001年共进口2500吨，销售额3.7亿元，进口年增长率10％。随着科技和社会的进步、农业的发展，对该品种的需求量将进一步增大。我国每年在适用作物上，假如1/3面积施用苯醚甲环唑，则折合销售额16亿元，而每吨苯醚甲环唑(100％)的原料成本约为10.376万元/吨，总成本约为13万元/吨，按市场价23万元/吨，年产200吨，则可获利2000万元。结合社会效益，以10％水分散粒剂为例，该药，11000吨10％水分散粒剂，可挽回经济损失88亿元，而且，苯醚甲环唑为低毒高效农药，对环境污染小，适应现在绿色农业、无公害农业发展趋势。因此，苯醚甲环唑具有广阔的推广应用前景，同时，由于该产品市场紧俏，国内产品价格低于进口同类产品，有利于出口创汇，参与国际市场竞争。

专利申请人在2010.6.23申请了名称为苯醚甲环唑的制备工艺的专利申请，其申请号为201010234679.2，在2011.1.12申请了名称为一种苯醚甲环唑的制备方法及精制方法的专利申请，其申请号为201110005655.4，上述专利申请公开了两种苯醚甲环唑的制备工艺，在其精制步骤中，采用甲苯、异丙醇或异丙醚等为溶剂进行水洗、脱溶、重结晶，以上精制步骤的缺点是：精制过程中大量采用有机溶剂进行重结晶，在溶剂循环套用过程中有损耗，易造成大气污染，另外水洗过程中产生大量废水，较难处理达标排放。随着社会的发展，党和国家对安全环保节能重视程度越来越高，要求越来越严。因此生产工艺的安全性及进一步做好节能减排，成为企业竞争和生存的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷，而提供一种苯醚甲环唑分子蒸馏精制方法，该精制方法物料采用分子蒸馏(短程蒸馏)直接分离，受热时间短(约为5-10s)，有效避免了苯醚甲环唑的高温分解，且不使用任何溶剂，在真空状态下进行有效分离，具有安全、高效、节能、环保等优点。