[发明专利]一种Nb3O7F纳米阵列/石墨烯异质结复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种Nb₃O₇F纳米阵列/石墨烯异质结复合材料的制备方法，包括如下步骤：配置石墨烯水溶液，搅拌后进行超声剥离，使石墨烯形成均匀分散液；向上述分散液中加入氢氟酸，搅拌并辅以超声，使得剥离的石墨烯表面被充分刻蚀，形成碳氟键；称取NbCl₅粉末，加入到上述溶液中，搅拌充分后再添加氢氟酸，继续搅拌充分；将上述溶液转移至特氟龙内衬的反应釜中进行水热反应；反应结束后，将产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇清洗，在烘箱中干燥；将干燥的产物热处理，以除去有机物，最终得到Nb₃O₇F纳米阵列/石墨烯异质结复合材料。本发明过程简单，操作条件易于控制，实现了低温下制备石墨烯基异质结材料。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯基异质结材料的制备方法，具体是一种Nb₃O₇F纳米阵列/石墨烯异质结材料的制备方法。

背景技术

近年来，新型半导体光催化材料的快速发展，为降解有机污染物提供了新的选择方式；同时，一些新型半导体光催化材料能突破传统TiO₂光催化材料存在的限制，尤其是载流子复合速率高、光谱响应低等问题，从而引起了学者的广泛关注。最近，Nb₃O₇F因与TiO₂的电子结构和能带结构相似，结晶性好、物相单一、化学惰性优异、抗氧化能力强、光催化活性高、载流子复合速率低等优点，被认为是一种很有前途的光催化材料。然而，Nb₃O₇F在光催化应用中存在电荷传输速率慢、量子效率低以及吸附性能差等缺点，致使其光催化效率得不到进一步提升。因此，寻找一种既能优化Nb₃O₇F的量子效率，又能增加载流子传输速率和吸附性能的途径，是实现其光催化应用的关键。

石墨烯是由单层碳原子组成的二维层状材料，具有优异的导电、导热性能，其较大的比表面积使其具有较强的吸附特性，是一种很好的电子传输材料。石墨烯与半导体材料形成异质结，可优化界面结构，加快半导体的载流子传输速率，减少载流子复合几率，从而提高量子效率，同时还可利用其大的比表面积优势显著增强吸附性能。然而，石墨烯纳米片易于再聚集，不易分散，从而失去石墨烯的特有功能；而且，石墨烯表面惰性强，很难制备理想的石墨烯基异质结材料。尽管人们开始尝试采用不同方法来制备石墨烯基异质结材料，但Nb₃O₇F纳米阵列/石墨烯异质结的文献或专利还未曾有报道。

文献1(Peifang Wang,Materials Letters,2013,101,41-43)采用溶剂热法，直接将还原氧化石墨烯沉积在TiO₂阵列上，并研究了其光催化性能。该方法只是将石墨烯简单地沉积在TiO₂阵列上，未形成良好的异质结构，结果光催化性能的提升幅度有限。

文献2(Yu Zhao,Scientific Reports,2016,6,32327)采用水热法直接在还原氧化石墨烯薄膜上生长ZnO纳米棒，从而形成ZnO/石墨烯异质结。该方法操作过程繁琐，成本较高，氧化石墨烯的还原程度较难控制，很难完全还原，极大地影响了产物的性能。

文献3(Qisheng Wang,Advanced Materials,2016,28,6497-6503)采用CVD在高温下将PdS沉积在石墨烯上，制成Graphene/PdS异质结，并研究了其伏安特性。该方法采用物理法，设备昂贵，成本较高，且工艺复杂，制备的异质结均匀性不易控制。

文献4(Chemistry-An Asian Journal,2016,11,584-595)采用光致还原法，在还原氧化石墨烯的同时，原位形成Ag₃PO₄/rGO异质结材料，并研究了其光催化性能。该方法中使用的氧化石墨烯还原程度低，缺陷较多，光催化性能得不到有效提升。

发明内容