[发明专利]一种杂原子掺杂碳负载钴电极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710440343.3 申请日: 2017-06-13
公开(公告)号: CN107195888A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 蒙延双;肖明军;朱福良;王功瑞;段超宇;杜梦奇;王琛;王磊;夏军 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M10/0525
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司62102 代理人: 董斌
地址: 730050 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 原子 掺杂 负载 电极 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及电极材料的制备技术,具体涉及杂原子掺杂碳负载钴电极材料的制备技术。

背景技术

锂离子电池拥有功率密度高、循环寿命长、安全性能好等优点,被广泛用于移动器件和电动汽车。但由于普通过度金属氧化物具有导电性能差,导致此类材料的充放电速率较低,同时在充放电过程中产生巨大的体积膨胀,从而限制了其商业化道路,所以对于一种新型的电极材料的研究显得更为重要。

碳包覆改性不仅可以提高电极材料的电导率,还可对充放电过程中材料的体积变化起到有效的缓冲作用,对金属电极材料的改性已经取得了一定的进展。

中国专利CN103695864A公开了一种碳包覆钴金属纳米颗粒的制备方法。通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的仅沉淀积碳的化学镀覆,是一种通过化学气相沉积法在氯化钾载体上分解乙炔合成碳包覆钴金属纳米颗粒的方法,首先制备钴-氯化钾,然后合成碳包覆钴金属纳米颗粒,最后进行钝化,得到纯度为95-99%的碳包覆钴金属纳米颗粒,该方法克服了现有技术中合成的碳包覆钴金属纳米粒子纯度低,杂质多且不易去除,碳包覆金属纳米粒子的性能较差和产率低的缺陷。

发明内容

本发明的目的是针对上述发明工艺过程复杂及无法对碳包覆层进行杂原子掺杂的不足,提出了一种杂原子掺杂碳负载钴电极材料的制备方法。

本发明是一种杂原子掺杂碳负载钴电极材料的制备方法,其步骤为:

(1)以离子液体为碳源,将离子液体和钴盐按质量比10:1-100:1混合置于坩埚内;

(2)将坩埚置于管式炉中,惰性气体保护下,升温到100-600℃保温10-60min;

(3)再继续升温至650-1600℃保温60-360min,冷却至室温,得到杂原子掺杂碳负载钴电极材料。

本发明的有益之处是:将离子液体与钴盐混合,然后在惰性气氛中煅烧,即获得杂原子掺杂碳负载钴电极材料。该方法工艺简单,碳基体中杂原子N、O、P、S、B均来自离子液体本身,通过控制离子液体的类型和加入量可以对碳基体中的杂原子种类和含量以及钴负载量进行调控。制备的杂原子掺杂碳负载钴电极材料具有高的储锂性能、循环性能和倍率性能。

附图说明

图1为本发明合成的杂原子掺杂碳负载钴电极材料的XRD图,图2为本发明合成的杂原子掺杂碳负载钴电极材料充电比容量循环曲线。

具体实施方式

本发明是一种杂原子掺杂碳负载钴电极材料的制备方法,其步骤为:

(1)以离子液体为碳源,将离子液体和钴盐按质量比10:1-100:1混合置于坩埚内;

(2)将坩埚置于管式炉中,惰性气体保护下,升温到100-600℃保温10-60min;

(3)再继续升温至650-1600℃保温60-360min,冷却至室温,得到杂原子掺杂碳负载钴电极材料。

以上所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐,或者1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,或者1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐,或者1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚胺盐,或者1-辛基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐,或者1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,或者1-辛基-3-甲基咪唑二腈胺盐,或者1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚胺盐,或者N-乙基吡啶二腈胺盐,或者1-烯丙基-3-丁基咪唑二腈胺盐,或者1-腈丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐,或者1-腈丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,或者1-腈丙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚胺盐,或者上述离子液体的组合。

以上所述的钴源为硝酸钴,或者乙酸钴,或者乙酰丙酮钴,或者草酸钴,或者硫酸钴,或者碳酸钴,或者上述钴盐的组合。

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明,但本发明不局限于以下实施例。

实施例1:

将20g1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1g乙酸钴混合物加入坩埚内,然后放入管式炉中,在氩气保护下,加热到300℃煅烧保温30min,继续升温至700℃保温60min,冷却至室温,制得N、B掺杂碳负载钴电极材料。

实施例2:

将20g1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐和1g乙酸钴混合物加入坩埚内,然后放入管式炉中,在氩气保护下,加热到200℃保温30min,继续升温至700℃保温60min,冷却至室温,制得N、P共掺杂的碳负载钴电极材料。

实施例3:

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