[发明专利]介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料平均比表面积为600-608m²g^-1，埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙，纳米尺度孔隙平均为10-12nm，微米尺度孔隙平均为2-4μm，按照下述步骤进行：

步骤1，将0.5-20重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，超声分散均匀，得到埃洛石分散液，将0.5-20重量份苯乙烯磺酸钠，0.05-5重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01-0.5重量份引发剂，0.05-15重量份地塞米松加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，搅拌后将上述溶液加入到埃洛石分散液中，超声分散均匀后，抽真空后保持真空，随后恢复到常压，重复抽真空步骤三次后，将产物洗涤后分散于100重量份水中，水浴升温至60-120℃下引发聚合反应，聚合反应时间至少为48h，得到步骤1的产物；

聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500-5000，优选1000—3000，乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.1-5％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步骤2，将产物洗涤后分散于100重量份水中，加入70-160重量份正硅酸乙酯，0.05-2重量份12mol/L盐酸，0.01-2重量份引发剂和0.05-20重量份的庆大霉素，搅拌均匀后，水浴升温至30-75℃下引发聚合反应，随后加入0.01-0.5重量份氢氧化钠，搅拌至其完全溶解后，聚合反应时间至少为48h，得到介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合湿凝胶；

步骤3，在介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合湿凝胶中加入0.05-2重量份甲基丙烯酰氧基十二烷基三甲基氯化铵，静置后，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度30-60℃和气压5-15MPa下进行超临界干燥至少1h，即可得到介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料；

埃洛石纳米管管壁内侧带有正电荷，管壁外侧带有负电荷，步骤1中加入的苯乙烯磺酸钠带有负电荷，苯乙烯磺酸钠通过静电作用吸附在埃洛石纳米管内壁上，同时在步骤1中加入的聚二乙烯基硅氧烷、引发剂和地塞米松也分散至埃洛石纳米管中空结构中，埃洛石纳米管中空结构为介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料提供微孔结构，在经过抽真空、洗涤后，聚二乙烯基硅氧烷与苯乙烯磺酸钠发生共聚，形成埃洛石纳米管内部形成交联结构，将地塞米松负载在埃洛石纳米管内，步骤2使得位于埃洛石纳米管中空结构外的聚二乙烯基硅氧烷上的乙烯基功能团之间在引发剂的作用下发生聚合，以使埃洛石纳米管和聚二乙烯基硅氧烷共同形成三维网状结构，步骤2中加入的正硅酸乙酯、盐酸与氢氧化钠发生反应形成SiO₂颗粒，SiO₂颗粒构建为网络孔隙结构，上述三维网状结构与SiO₂颗粒构建而成的网络孔隙结构共同形成了三维网络孔隙结构，上述三维网络孔隙结构为介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料提供介孔结构，同时将庆大霉素负载在介孔结构中。

2.根据权利要求1所述的介孔-微孔埃洛石-二氧化硅复合气凝胶材料，其特征在于：在步骤1中，埃洛石纳米管为1-15重量份，加入到去离子水和乙醇的混合液中超声分散1h，苯乙烯磺酸钠为1-15重量份，聚二乙烯基硅氧烷为0.1-2重量份，引发剂为0.01-0.1重量份，地塞米松为0.1-10重量份，加入到去离子水和乙醇的混合液中搅拌20-60min后，加入到埃洛石分散液中，超声分散30min，将上述混合液抽真空后保持1h，在进行聚合反应时选择在60-120℃下聚合10-60min，然后降温至15-50℃下聚合12-24h，再依次在80℃，90℃和100℃下分别聚合2-8h。