[发明专利]利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法

说明书

本发明提供一种利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法，采用一种可调节尺寸，容易更换的保温材料层，且只需要一段式加热，无需晶转和平台上升下降系统。通过调节保温材料层的尺寸，使炉子温场适合于溴化镧铈晶体生长。本发明采用无运动机构完全静态的方法进行晶体生长。克服了以往坩埚下降法对下降系统精密度要求高，炉子之间差异较大不好批量复制，占用空间大等缺点。溴化镧铈晶体易实现程序化生长，对溴化镧铈晶体生长面控制极为有利，生长环境稳定，可有效避免晶体缺陷。晶体生长装置的制作简单，方便维护清理。

技术领域

本发明属于稀土材料深加工领域，具体地说，涉及一种利用温场可调的晶体生长装置制备溴化镧铈晶体的方法。

背景技术

闪烁晶体可以做成探测器，在高能物理、核物理、影像核医学诊断、地质勘探、天文空间物理学以及安全稽查领域中有着巨大的应用前景。随着核科学技术以及其它相关技术的飞速发展，其应用领域在不断的拓宽。不同应用领域对无机闪烁体也提出了更多更高的要求。传统的NaI:TI、BGO等闪烁晶体已经无法满足新的应用领域的特殊要求。

掺铈溴化镧晶体(LaBr3:Ce)自1999年被发现后，由于其优异的闪烁性能掀起了研究的热潮。掺铈溴化镧光输出可达78000Ph/MeV,其衰减时间快达30ns,其密度为5.1g/cm3,对高性能射线的吸收能力明显强于NaI：Tl晶体，且其环境污染的风险远远小于NaI：Tl,因此LaBr3:Ce晶体目前已成为光输出高、衰减快闪烁晶体的代表，该晶体有望全面取代NaI：Tl晶体，从而在医疗仪器、安全检查和油井探测等领域得到广泛使用。但LaBr3:Ce晶体生长困难，组份严重挥发，且非常容易和氧、水反应；且晶体非常容易开裂。例如溴化镧沿a轴的热膨胀系数是沿C轴方向的5-6倍，这样在晶体生长和后续的机械切割、抛光过程中十分易于开裂和破碎，因此LaBr3:Ce晶体的器件产率很低，生产大尺寸晶体器件尤为困难，价格也极其昂贵。

对于LaBr3:Ce等卤化物晶体一般采用Bridgman Method(坩埚下降法)生长。其基本原理是通过坩埚和熔体之间的相对移动，形成一定的温度场，为晶体提供生长驱动力，使晶体生长。即将晶体原料放在坩埚中，通过加热装置使高温区的温度略高于熔体的熔点，低温区的温度略低于晶体的凝固点，然后通过下降装置使坩埚缓慢经过具有一定温度梯度的区域:高温区、温度梯度区和低温区。熔体经过温度梯度区开始生长晶体，随着坩埚不断的下降，晶体持续长大，所以该方法亦可称之为坩埚下降法。但是传统的坩埚下降法生长溴化镧晶体有如下几个缺点：(1)涉及一整套精密的下降系统，很容易受到外界环境的影响，需要专业的维护与保养，且晶体下降过程中固液界面因为下降进程不断产生扰动，产生了内应力；(2)由于生长炉是全密闭结构，一旦搭建完成后温场不宜调整，不能更好的匹配不同尺寸的晶体；(3)占用空间大，维修保养极为不便。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种温场可调，全程静态的方法进行溴化镧铈晶体生长，温场可调的特性可以满足不同尺寸晶体的生长，克服了坩埚下降法针对不同尺寸晶体的适配问题。

为了实现本发明目的，本发明的一种新型的温场可调的晶体生长装置，包括炉盖、保温层、加热炉管、电阻丝、刚玉空心圆管、保温粉料、热电偶和控温仪。

其中，所述保温层是由多层硅酸铝保温材料由上至下堆叠而成的圆环状层积结构，最下层为实心底板，所述保温层的总层数N＝10-30，N-1层保温材料为中央空心的圆环状结构；每层的厚度为5-10cm，外径50cm-100cm，内径10-30cm。

本发明所述保温层套在所述加热炉管的外侧；所述加热炉管的底部与保温层底板接触。