[发明专利]一种制备镍铜的硫、氧化合物复合薄膜电极的方法

权利要求书

1.一种镍铜的硫、氧化合物复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）集流体基体预处理：将集流体基体进行除油、水洗、酸洗和水洗处理；

（2）集流体制备：采用化学镀技术在预处理的集流体基体表面均匀镀覆镍铜磷合金镀层，然后水洗，干燥；

（3）集流体表面涂覆硫化物溶液：采用浸泡法，将上述的集流体浸泡在过饱和硫化物溶液中，使其表面均匀涂覆硫化物液膜；

（4）低温硫氧化循环处理：将表面均匀涂覆硫化物液膜的集流体悬挂在空气为加热介质的加热设备内，在170 ~ 220℃温度下进行第一次低温硫氧化处理，处理0.5 ~ 1小时后取出冷却到室温，然后再次浸泡过饱和硫化物溶液使其均匀涂覆硫化物溶液，接着在同样温度下进行第二次低温硫氧化处理，处理0.5 ~ 1小时结束后取出冷却，循环处理2~4次，即得到镍铜的硫、氧化合物复合薄膜电极，薄膜电极中的镍、铜氧化物由集流体中的镍、铜与加热介质中的氧反应形成，形成的复合薄膜电极中，以镍、铜的硫化物为主，镍、铜的氧化物为辅。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的集流体基体为导电性能良好的金属或导电性良好的非金属。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述集流体基体为金属镍箔、泡沫镍、不锈钢箔、铜箔、纯铁箔、碳材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述集流体基体为纯铁箔。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中采用的镍铜磷合金镀液为高温碱性镀液，其中镍、铜和磷的质量分数依次为30% ~ 50%、40% ~ 64%和6% ~ 10%，总和为100%。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述镍、铜和磷的质量分数依次为47.08%、46.57%和6.35%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述化学镀温度为81~83℃，化学镀时间为30~120分钟。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过饱和硫化物包括过饱和硫化钠、过饱和硫化钾或过饱和硫化铵。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述集流体在过饱和硫化物溶液中的浸泡时间为1 ~ 2分钟。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述低温硫氧化循环处理温度为190℃，每次处理时间为1小时。