[发明专利]2-吡啶甲醇的合成方法

权利要求书

1.2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤合成：

1)2-甲基-3,5-二硝基吡啶的合成

以2-甲基吡啶为合成原料，向其中加入浓硫酸，搅拌升温至70℃，然后向其中滴加混酸，滴加完成后升温至90-92℃保温1.8-2.5h，然后冰水浴冷却，并向其中加入250mL冰水，滴加适量30％氢氧化钠溶液进行中和，搅拌1-1.5h，然后采用醋酸乙酯进行萃取，减压蒸馏回收溶剂，并采用有机试剂进行重结晶，抽滤干燥即得2-甲基-3,5-二硝基吡啶；

2)2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物的合成

取步骤1)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶加入冰醋酸中，搅拌升温至85±1℃，继续保温搅拌20min后再向其中缓慢滴加30％过氧化氢，滴加完成后，以一定速率升温至90℃，保温2.5-3h，然后减压蒸馏去除醋酸溶剂，并采用有机试剂进行重结晶，抽滤干燥即得2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物；

3)2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶的合成

取步骤2)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物，将其溶于氯仿，低温条件下向其中滴加适量三氯化磷，完成后在2.5±0.5℃条件下保温搅拌1-1.5h，减压蒸馏去除溶剂，得2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶；

4)2-吡啶甲醇的合成

取步骤3)制得的2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶，向其中滴加4.5％的氨水进行中和水解，然后向其中加入铁粉在165℃条件下还原反应1h，过滤脱色，再向溶液中滴加稀亚硝酸调节pH，在0-2℃条件下搅拌反应1h，正常升至常温，然后采用有机试剂进行重结晶即得2-吡啶甲醇。

2.根据权利要求1所述的2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：步骤1)中混酸为浓硫酸和硝酸的混合物，其中硝酸为75％硝酸，浓硫酸为98％浓硫酸，两者体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：步骤1)中所述浓硫酸为98％浓硫酸。

4.根据权利要求1所述的2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：步骤1)滴加30％氢氧化钠溶液后，在搅拌的同时，滴加3％双氧水，添加量为30％氢氧化钠溶液体积的5％。

5.根据权利要求1所述的2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：步骤1)、2)、4)中有机试剂选自N-甲基吡咯烷酮、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、环己烷中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：步骤2)中升温速率为0.2℃/min。

7.根据权利要求1所述的2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：步骤3)中低温条件为0-5℃。

8.根据权利要求1所述的2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：步骤4)中调节pH值为5.4-5.6。