[发明专利]一种氧氟沙星的合成工艺

权利要求书

1.一种氧氟沙星的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、选取(S)-(-)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈嗪-6-羧酸、N-甲基哌嗪、二甲基亚砜为原料，且(S)-(-)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈嗪-6-羧酸、N-甲基哌嗪、二甲基亚砜的摩尔质量比为1：1：3，并密封储存；

S2、选取反应器为辅助工具，按比例称取(S)-(-)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈嗪-6-羧酸、N-甲基哌嗪、二甲基亚砜为原料，且将(S)-(-)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈嗪-6-羧酸、N-甲基哌嗪、二甲基亚砜，依次添加至反应器内，在110-150摄氏度的环境下加热搅拌反应4-8h，形成混合溶液；

S3、将S2中的混合溶液进行过滤，以除去溶液内部的颗粒物；

S4、上述反应完成后，向其中加入烷基咪唑L-酒石酸盐离子溶液，在60-80摄氏度的环境下加热搅拌反应30-45min,且烷基咪唑L-酒石酸盐离子溶液与混合溶液的摩尔质量比为3：1；

S5、待S4完成后，再次向其中添加有机溶剂，并且进行混合搅拌，减压、回收二甲基亚砜及过量的N-甲基哌嗪，再次进行过滤处理；

S6、残留溶液利用90-95％乙醇进行结晶，从而得到淡黄色结晶体，再次进行水解反应，生成产物进行干燥后，即为(S)-(-)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈嗪-6-羧酸。

2.根据权利要求1所述的氧氟沙星的合成工艺，其特征在于，在上述中，在S5中的(S)-(-)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7氧代-7氢吡啶骈〔1，2，3-de〕〔1，4〕苯骈嗪-6-羧酸，即为氧氟沙星。

3.根据权利要求1所述的氧氟沙星的合成工艺，其特征在于，在上述中，所述的烷基咪唑L-酒石酸盐离子溶液的浓度为0.1-0.4mol/L。

4.根据权利要求1所述的氧氟沙星的合成工艺，其特征在于，所述的有机溶剂为醇苯酚、有机酸、1-二氯乙烷的混合物，且醇苯酚、有机酸、1-二氯乙烷的摩尔质量比为1：2：1。

5.根据权利要求1所述的氧氟沙星的合成工艺，其特征在于，水解反应在60-80摄氏度的条件下反应10-20min。

6.根据权利要求1所述的氧氟沙星的合成工艺，其特征在于，所述的反应器在使用前需经过消毒杀菌处理，以保证其的干净度。