[发明专利]无水溴化铈的制备方法有效
| 申请号： | 201710432970.2 | 申请日： | 2017-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN107215887B | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 魏建德;阚剑;苏伟平;叶宁;吴少凡;龙西法 | 申请（专利权）人： | 厦门中烁光电科技有限公司 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;C30B29/12 |
| 代理公司： | 北京慧智兴达知识产权代理有限公司11615 | 代理人： | 韩龙 |
| 地址： | 361021 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 无水 溴化铈 制备 方法 | ||
1.无水溴化铈的制备方法，其特征在于，以醋酸铈水合物为铈源，在HBr气体或NH4Br保护下脱水溴化制备溴化铈粉体，所得溴化铈粉体在保护气氛或真空条件下熔融后冷却即得水含量低于100ppm的无水溴化铈；
所述醋酸铈水合物选自Ce(CH3COO)3·1.5H2O、Ce(CH3COO)3·2H2O、Ce(CH3COO)3·3H2O中的至少一种；若所述醋酸铈水合物为Ce(CH3COO)3·1.5H2O，则直接在HBr气体或NH4Br保护下脱水溴化制备溴化铈粉体，所得溴化铈粉体在保护气氛或真空条件下熔融后冷却即得水含量低于100ppm的无水溴化铈，否则，先将Ce(CH3COO)3·2H2O或Ce(CH3COO)3·3H2O在小于80℃的温度状态下进行预脱水，得到Ce(CH3COO)3·1.5H2O，然后在HBr气体或NH4Br保护下脱水溴化制备溴化铈粉体，所得溴化铈粉体在保护气氛或真空条件下熔融后冷却即得水含量低于100ppm的无水溴化铈；
其中，所述在HBr气体保护下脱水溴化制备溴化铈粉体，所得溴化铈粉体在保护气氛或真空条件下熔融后冷却即得水含量低于100ppm的无水溴化铈，包括：将0.1-200kg Ce(CH3COO)3·1.5H2O在HBr气流，或者在含有1％-10％HBr的高纯氩气或高纯氮气气流下，120-150℃保持6-12h，然后逐步升温至730-750℃并保持1h，最后冷却至室温即得无水溴化铈，其中，1％-10％为体积百分比；
所述在NH4Br保护下脱水溴化制备溴化铈粉体，所得溴化铈粉体在保护气氛或真空条件下熔融后冷却即得水含量低于100ppm的无水溴化铈，包括：将0.1-200kg Ce(CH3COO)3·1.5H2O与6-12摩尔当量的NH4Br均匀混合，在真空条件下，120-150℃保持6-12h，然后逐步升温至350-400℃并保持3h，然后逐步升温至730-750℃并保持1h，最后冷却至室温即得无水溴化铈。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制气流流速为1-10L/min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以5℃/min从120-150℃升温至730-750℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空条件为0.1Pa-100Pa。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，以5℃/min从120-150℃升温至350-400℃。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，以5℃/min从350-400℃升温至730-750℃。
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