[发明专利]一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法

说明书

本发明公开了一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，包括如下步骤：(a)加固装置安装；(b)冷却装置安装；(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中；(d)在反应釜中加入催化剂SbCl₅；(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢；(f)反应产物回流；(g)冷却装置对反应釜进行冷却。本发明对反应釜底部进行结构加强作用，减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀，同时通过两段循环水管对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却，促使反应釜温度逐渐降低，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法。

背景技术

二氟一氯甲烷，是一种无色气体，略带有轻微的发甜气味，毒性较低，对大气臭氧层有极强破坏力，常用作致冷剂及气溶杀虫药发射剂。

氟化氢是以氟取代卤素最常用的氟化剂，以SbCl₅作催化剂，氯仿与氟化氢在液相中进行卤素交换反应生成二氟一氯甲烷，对化工生产而言，无疑是一个重要的反应。该反应一般在特定温度下，SbCl₅存在于液相中进行，反应的主要产物是二氟一氯甲烷。该反应的特点是难以全部置换连于同一碳原子的三个卤原子，因为反应不易被深度氟化生成高氟化的CHF₃，这一点对于提高原料的利用率是十分有利的。但是反应釜底部容易受到氟化氢的腐蚀，催化剂的活性难以保持。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，对反应釜底部进行结构加强作用，减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀，同时通过两段循环水管对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却，促使反应釜温度逐渐降低，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)加固装置安装：将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接；

(b)冷却装置安装：将流量控制器挂设在第一加强板的金属杆上，再逐个对流量控制器处于金属杆上的高度进行调整，保证流量控制器均处于同一平面上，然后在金属杆上焊接支撑杆，对支撑杆与流量控制器的底部进行焊接，同时对流量控制器的背面与金属杆进行焊接，然后在流量控制器上接入冷却水管，再在第二加强板的侧面焊接加厚板，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中；

(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中：先将反应釜底部封盖通过螺栓固定到固定座上，再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖上，对加厚板与反应釜底部封盖之间进行对孔工作，然后在加厚板与反应釜底部封盖之间拧入固定螺栓，再将反应釜釜体装入到反应釜底部封盖上，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，再对反应釜釜体和反应釜底部封盖之间进行法兰连接，接着在反应釜釜体的进出水口处设置连接管件，将连接管件与冷却水管连接，然后在连接管件处设置进水管和出水管；

(d)在反应釜中加入催化剂SbCl₅；

(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢：先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度，再预先加入少量氯仿，然后根据第二加强板的设置位置，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，并控制氯仿和氟化氢的配比，将氯仿和氟化氢在液相中进行氟化反应；