[发明专利]一种三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710431426.6 申请日: 2017-06-09
公开(公告)号: CN107163928B 公开(公告)日: 2019-06-21
发明(设计)人: 张勇;汤凯;史英迪;宋艳斌;王岩;崔接武;舒霞;秦永强;吴玉程 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: C09K9/00 分类号: C09K9/00;C03C17/34;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 沈尚林
地址: 230000 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化钨 氧化 二钒核壳 纳米 阵列 变色 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料,其特征在于:所述电致变色材料具有核壳结构,三氧化钨纳米线为核,五氧化二钒为壳,三氧化钨纳米线的长度在400至1000nm之间变化,整个三氧化钨纳米线的形状呈锥形;五氧化二钒为非晶多孔结构,均匀包覆在三氧化钨纳米线上,复合后直径为100-200nm,并且五氧化二钒的沉积并不破坏三氧化钨纳米线的初始结构。

2.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料,其特征在于,所述的三氧化钨纳米线生长在FTO导电玻璃上,整个三氧化钨纳米线的形状呈锥形,从基底到尖端的直径逐渐变小,其中,基底是指三氧化钨纳米线与导电玻璃连接的地方,尖端是指三氧化钨纳米线的尖端,基底的直径为80nm,尖端的直径为30nm。

3.根据权利要求1所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料,其特征在于,能够实现蓝灰色、黄绿色和橙黄色之间的快速可逆变化。

4.一种三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将FTO导电玻璃依次置于丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗,清洗完后放在红外灯下烤干;

(2)配制过氧钨酸溶液:将钨酸粉末溶解在30%过氧化氢和去离子水的混合溶液中,将溶液搅拌至澄清,然后再用去离子水稀释溶液至浓度为0.05-0.1mol/L,此稀释后的溶液为过氧钨酸溶液;

(3)配制前驱体溶液:将步骤(2)制备的过氧钨酸溶液与乙腈,去离子水配制混合溶液,然后用盐酸将混合溶液的pH调至0.5-1,配成前驱体溶液;

(4)将步骤(3)配制的前驱体溶液加入到高压反应釜中,将FTO导电玻璃竖直浸泡固定于前驱体溶液中,将高压反应釜加热到150-220℃,保持6-12h;水热反应结束后,取出FTO导电玻璃,用去离子水冲洗表面,并在室温下干燥即制得WO3纳米线阵列薄膜;

(5)将步骤(4)得到的含有WO3纳米线阵列薄膜的FTO导电玻璃作为工作电极,铂丝作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,将硫酸氧钒、十二烷基硫酸钠和氯化钠溶于无水乙醇和去离子水的混合溶液中作为电沉积溶液,对工作电极进行循环伏安沉积;

(6)将步骤(5)得到的产物用乙醇清洗后放在滤纸上用红外灯烤干,在FTO导电玻璃上得到致密均匀的黄绿色薄膜,即为三氧化钨/五氧化二钒纳米线电致变色材料。

5.根据权利要求4所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体过程如下:将FTO导电玻璃依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中并分别超声20-60min,之后放在滤纸上用红外灯烤干。

6.根据权利要求4所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中30%过氧化氢和去离子水的体积比为1:3。

7.根据权利要求4所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中过氧钨酸溶液、乙腈和去离子水的体积比为1:4:1,盐酸的浓度为6mol/L。

8.根据权利要求4所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中高压反应釜的加热速率为8℃/min。

9.根据权利要求4所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中硫酸氧钒、十二烷基硫酸钠、氯化钠的质量比为(0.8~1.6):(0~0.3):(0.2~0.8),去离子水与无水乙醇的体积比为7:9。

10.根据权利要求4所述的三氧化钨/五氧化二钒核壳纳米线阵列电致变色材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中循环伏安沉积的电压窗口为0~2.7V,起始沉积电压为1~2V,并在此电压下保持10~60s,扫描速度为30~80mV·s-1,沉积的循环圈数是1~4圈。

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