[发明专利]一种暴露高能(001)晶面超薄CdS纳米带的制备方法有效
申请号: | 201710428143.6 | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107098377B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 赵才贤;陈烽;张立群;詹夏;易兰花;罗和安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C01G11/02 | 分类号: | C01G11/02;B82Y40/00;B01J27/04;C01B3/04 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张宇江 |
地址: | 411105 湖南省湘潭市雨*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米带 制备 暴露 溶剂热 晶面 二亚乙基三胺 空穴 催化剂表面 可见光辐照 溶剂热反应 产氢效率 超声剥离 催化活性 定向传输 复合几率 光生电荷 光生电子 光学性能 技术效果 迁移距离 去离子水 无机镉盐 有效抑制 制备过程 助催化剂 传输 发生体 波长 混均 硫粉 水中 催化剂 离子 光照 | ||
本发明公开了一种暴露(001)晶面的超薄CdS纳米带的制备方法,制备过程如下:(1)将无机镉盐,去离子水,二亚乙基三胺和硫粉混均,在搅拌下进行溶剂热反应;得溶剂热产物;(2)将溶剂热产物分散于去离子水中,超声剥离,制得暴露(001)晶面的超薄CdS纳米带。本发明具有如下技术效果:1.制备出CdS纳米带主要暴露(001)高能晶面,具有电子定向传输且传输速率快、特殊的光学性能等特点;2.CdS纳米带厚度很薄,可增大了比表面积,大大缩短了光生电荷传输到催化剂表面的迁移距离,有效抑制了光生电子和空穴对发生体相复合几率;3.在波长大于420nm可见光辐照下,并不负载任何助催化剂的情况下,CdS纳米带的产氢效率高达59.7mmol/h/g催化剂,并且光照50h,催化活性无明显降低;4.本发明具有操作简单、反应温度低、重复性好等优点。
技术领域
本发明属于光催化技术领域,具体涉及一种暴露高能(001)晶面超薄CdS纳米带的制备方法。
背景技术
CdS是一种禁带宽度窄、具有优异的可见光响应特性的半导体光催化材料,具有六方纤锌矿和立方闪锌矿两种晶体结构。由于其独特的光学、电学及催化特性,被广泛应用于太阳能电池、发光二极管、激光器以及催化领域。
自2001年王中林教授报道ZnO纳米带以来,一维纳米带材料由于具有电子定向传输、较大的纵横比及各向异性等特性,被广泛关注。目前CdS纳米带的制备方法常用化学气相沉积法(Nanotechnology,2011,22(13):135702;Advanced Materials,2010,22(29):3161-3165;ACS nano,2012,6(6):5283-5290),该方法反应温度高,制备出的CdS纳米带厚度较厚约为30-200nm,宽度为数百纳米不等,长约几微米。CdS纳米带厚度、宽度过大,一方面导致催化材料的比表面积较小,另一方面将会增大光生电荷体相传输距离,增加光生电荷复合几率。这两方面都制约了CdS纳米带光催化效率的提升。
光催化材料的活性除了与晶体结构、尺寸、形貌等有关,还与晶体的表面性质有关。自2008年Yang等人成功制备出TiO2暴露高能(001)晶面以来,可控合成暴露特定晶面的半导体材料引起了众研究学者的兴趣。一般来说,根据总表面能最底优化原则,具有高表面能晶面在晶体生长过程中越易消失。因此,制备暴露高活性晶面的半导体材料仍然是一大挑战。(001)晶面是六方纤锌矿CdS半导体各晶面中表面能最高的(Nanotechnology,2008,19:225601)。目前,已有报道采用水热法合成出暴露(001)晶面的CdS纳米树叶结构(Journal of Materials Chemistry,2012,22(45):23815-23820.)、由纳米片组成的花状结构(Materials Research Bulletin,2012,47(11):3070-3077.)和采用回流法制备CdS纳米片(CN 104085915 B)。该些合成方法,反应温度均高于180℃,较高的反应温度,对设备要求高、增加能耗,不利于大规模工业化生产。因此如何在低温下制备厚度薄、暴露高能(001)晶面的CdS纳米带仍是一个大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过程简单,可得到厚度薄、主要暴露(001)高能晶面CdS纳米带的制备方法。
本发明的技术方案是:一种暴露(001)晶面的超薄CdS纳米带的制备方法,制备过程如下:
(1)将无机镉盐,去离子水,二亚乙基三胺和硫粉混均,所述无机镉盐与二亚乙基三胺物质的量之比为1:100~600,去离子水与二亚乙基三胺物质的量之比为1:200~1000,硫粉与二亚乙基三胺物质的量之比为1:30~200;在搅拌下进行溶剂热反应;得溶剂热产物;
(2)将溶剂热产物分散于去离子水中,超声剥离,制得暴露(001)晶面的超薄CdS纳米带。
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