[发明专利]一种希夫碱铁化合物、其制备方法及其作为催化剂的应用有效
| 申请号： | 201710427802.4 | 申请日： | 2017-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN107417739B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 庞烜;段然龙;李想;张瑜;胡晨阳;周延川;陈学思 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07F15/02 | 分类号： | C07F15/02;C07F15/03;C08G63/82;C08G63/08 |
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| 地址： | 130022吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 希夫碱铁 化合物 制备 方法 及其 作为 催化剂 应用 | ||
1.一种聚乳酸的制备方法，包括以下步骤：
将丙交酯与催化剂混合，在环氧丙烷中进行开环聚合反应，得到聚乳酸；
所述催化剂为具有式（I）所示结构的希夫碱铁化合物：
（I）；
其中，Y为-CH2-CH2-CH2-；R为叔丁基；
所述催化剂与所述丙交酯的摩尔比1:50~1000；
所述开环聚合反应的温度为25℃~140℃，所述开环聚合反应的时间为1h~48h。
2.一种聚己内酯的制备方法，包括以下步骤：
将己内酯与催化剂混合，在环氧丙烷中进行开环聚合反应，得到聚己内酯；
所述催化剂为具有式（I）所示结构的希夫碱铁化合物：
（I）；
其中，Y为-CH2-CH2-CH2-；R为叔丁基；
所述催化剂与所述己内酯的摩尔比1:50~1000；
所述开环聚合反应的温度为25℃~100℃；所述开环聚合反应的时间为1h~48h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述具有式（I）所示结构的希夫碱铁化合物的制备方法包括以下步骤：
将具有式（II）所示结构的希夫碱配体与三氯化铁在溶剂中反应，得到具有式（I）所示结构的希夫碱铁化合物；
（II）； （I）；
其中，Y为-CH2-CH2-CH2-；
R为叔丁基。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述式（II）所示结构的希夫碱配体按照以下步骤制备：
将具有式（III）所示结构的胺基化合物与具有式（IV）所示结构的水杨醛类化合物进行缩合反应，得到具有式（II）所示结构的希夫碱配体；
（III） （IV）；
其中，Y为-CH2-CH2-CH2-；
R为叔丁基。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述具有式（III）所示结构的胺基化合物与所述具有式（IV）所示结构的水杨醛类化合物的摩尔比为1:（2~4）。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应在回流条件下进行；
所述缩合反应的时间为8 h~16 h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述具有式（II）所示结构的希夫碱配体与所述三氯化铁的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为25℃~60℃；所述反应的时间为8 h~12 h。
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