[发明专利]一种Ca助剂体系YAG基透明陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，在非退火机制下，以Ca为单烧结助剂，采用单步真空烧结法制备YAG透明陶瓷，所制备的透明陶瓷组分应满足下列(1)式或者(2)式:

(Re_xY_1-x)₃Al₅O₁₂(1)

Y₃(Cr_yAl_1-y)₅O₁₂(2)

式中x的取值范围是0≤x≤0.5,y的范围是0≤y≤0.05,Re为Ce,Nd,Yb,Er,Ho,Dy,Pr,Tm,Sm,Eu或Tb的一种；Ca的添加量为Y、Al、Cr或Y、Al、Re原料粉质量总和的0.005～0.045wt.％。

2.根据权利1所述的制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，所述的制备方法步骤如下：

步骤一，原料选取：Y原料选用市售纯度99.99％及以上的Y₂O₃粉体，Al原料选用市售纯度99.99％及以上的α-Al₂O₃粉体，Re原料选用市售纯度99.9％及以上的Re₂O₃粉体或ReO₂粉体，Cr原料选用市售纯度99.9％及以上的Cr₂O₃粉体；将上述原料粉体按所需的金属元素的化学计量比称量后，置于球磨罐中，并加入Ca助剂、分散剂和无水乙醇配置浆料。

步骤二，球磨及粉体处理：将步骤一配置的浆料置于球磨机中球磨6～30h得到乙醇基浆料；将上述浆料置于烘箱中以30～150℃下干燥5-48小时，并将干燥后的浆料研磨过筛。

步骤三：粉体成型：将步骤二中过筛后的粉体置于模具中，采用10Mpa～100Mpa压力使粉体成型；成型后的素坯置于密封袋中，于80Mpa～350Mpa压力下冷等静压成型；将上述冷等静压压制后的素坯置于马弗炉中，采用300～1100℃煅烧2～15h，随后降温至30～50℃。

步骤四：素坯烧结：将步骤三得到的煅烧后的陶瓷素坯置于真空烧结炉中，采用1680℃～1860℃真空烧结2～80h，随后降温至30～50℃，并不经过退火处理；烧结后的YAG陶瓷均进行机械加工处理，得到YAG基透明陶瓷材料。

3.根据权利要求1或2所述的制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，所述的制备的YAG透明陶瓷材料在1064nm处线透过率高于84.0％～84.5％，厚度为1～5mm；陶瓷晶粒尺寸为1.3～9.2μm，粒径分布均匀。

4.根据权利要求2所述的制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，所述的步骤一中的球磨罐为高纯氧化铝球磨罐，尼龙球磨罐或聚四氟乙烯球磨罐的一种；Ca原料为市售纯度99.9％以上的CaO,CaCO₃,CaF₂和Ca(OH)₂的一种；所述分散剂为DS005，其添加量为Y、Al原料粉质量总和的0.05～1wt％；最终配置浆料固含量为20％～60％。

5.根据权利要求2所述的制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，所述的步骤二中的球磨方式为行星球磨或卧式球磨，磨球采用高纯氧化铝球，高纯氧化锆球或玛瑙球的一种，球磨机转速为100～300r/min；干燥后的粉体过筛1～8次，筛孔目数为50～200目。

6.根据权利要求2所述的制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，所述的步骤三中采用的模具为橡胶模具或不锈钢模具，冷等静压成型的保压时间为1～30min；素坯煅烧升温速率为0.5-20℃/min，降温速率为3～30℃/min，煅烧气氛为空气气氛或氧气气氛。

7.根据权利要求2所述的制备YAG透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤四烧结真空度高于10^-3Pa，烧结升温速率为0.5-10℃/min，降温速率为1～50℃/min，所述机械加工包括磨砂减薄和抛光处理。