[发明专利]Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法有效
申请号: | 201710427415.0 | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107042108B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 刘娟娟;邹世辉 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | B01J23/644 | 分类号: | B01J23/644;B01J32/00;C07C45/38;C07C47/54 |
代理公司: | 33240 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 杜军<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pt biocl 金属 氧化物 作为 催化剂 甲醇 催化 氧化 制备 甲醛 方法 | ||
1.Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤(1)、将可溶性Pt盐溶解于溶剂a中,使Pt元素的浓度为9.6~38.4mM,超声5~10min至可溶性Pt盐完全溶解,得透明溶液A;
步骤(2)、将可溶性铋酸盐溶解于溶剂b中,超声5~10min使可溶性铋盐完全溶解,得到无色透明溶液B;
步骤(3)、将金属氧化物分散到溶液B中,超声5~10min使金属氧化物均匀分散,得到悬浊液C;
步骤(4)、在搅拌条件下,将一定量的A溶液加入到C中得到混合物D;其中A溶液中Pt元素与悬浊液C中分散的金属氧化物的质量比为(0.5~1.0):100;
步骤(5)、将一定量的还原剂溶于冰水中,超声5~10min至完全分散,形成无色透明溶液E;
步骤(6)、将上述混合物D搅拌1h后,向其中逐滴缓慢加入溶液E,得到灰棕色悬浊乳液F;
步骤(7)、悬浊乳液F搅拌1~2h后,将得到的沉淀离心,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,各洗涤3~4次后,将所得产物放在65~80℃烘箱中18~24h,得到干燥的灰色固体粉末即Pt/BiOCl-金属氧化物催化剂;
步骤(8)、分别准确称取50mg步骤(7)所制备的灰色固体粉末即Pt/BiOCl-金属氧化物催化剂加入到10mL浓度为1.0×10-2~6.0×10-2M的苯甲醇水溶液中,曝露空气环境下20~30℃避光搅拌一段时间,得到苯甲醛。
2.如权利要求1所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(1)所述的可溶性Pt盐为六水合氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵中的一种或多种的任意比例混合物;步骤(2)所述可溶性铋盐为硝酸铋、硫酸铋中的一种或者两种的任意比混合物。
3.如权利要求2所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(1)所述的可溶性Pt盐为六水合氯铂酸;步骤(2)所述可溶性铋盐为硝酸铋。
4.如权利要求1所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(3)所述金属氧化物为氧化铝Al2O3,氧化锌ZnO,氧化铈CeO2,氧化锆ZrO2,氧化镧La2O3,氧化铅PbO,氧化铜CuO中的一种或多种的任意比例混合物。
5.如权利要求4所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(3)所述金属氧化物为氧化锌或氧化铝。
6.如权利要求1所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(5)所述的还原剂为硼氢化钠或水合肼。
7.如权利要求6所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(5)所述的还原剂为硼氢化钠。
8.如权利要求1所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(6)混合物D内的Pt元素与还原剂的摩尔比为1:(5~30)。
9.如权利要求8所述的Pt/BiOCl-金属氧化物作为催化剂将苯甲醇催化氧化制备苯甲醛的方法,其特征在于步骤(6)混合物D内的Pt元素与还原剂的摩尔比为1:5。
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