[发明专利]一种双重交联型水性聚氨酯自消光树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双重交联型水性聚氨酯自消光树脂及其制备方法，属于水性消光涂料领域。

背景技术

水性哑光涂料因其涂饰后被涂饰物体表面呈现低光泽，表观柔和不刺眼，令人舒适，因此受到追捧。作为哑光涂料的主要成膜成分，水性聚氨酯消光树脂的制备，成为研究重点。多数传统哑光涂料的制备方法都是通过添加消光剂，在涂膜干燥时，消光剂浮于表面，造成表面粗糙，光线发生漫反射，以达到消光的效果。例如，CN104448273A公开了一种户内物理消光型聚酯树脂及涂料的制备方法，其在涂料中加入物理消光剂，以及多种固化促进剂，使其在固化干燥时漆膜表面微观不平整，消光剂能均匀的附着在表面，产生消光效果。CN102363702A将消光剂添加到丙烯酸改性聚氨酯体系中，制备水性单组分消光型清面漆。CN101117519A公开了一种聚酯树脂制备的消光涂料的方法，添加了1-6％的消光剂，进行粉碎混合，以此来达到消光效果。CN103865031A公开了一种不添加消光剂直接制备出具有消光效果的水性聚氨酯消光树脂，没有任何添加剂，其耐水、耐沸水、耐碱性、耐醇性显示无异常。但没有具体说明吸水率为多少，缺少定量分析，也没有力学性能方面的检测。

添加消光剂的哑光涂料要达到消光水平，需在涂料中添加各种助剂，以助分散和利于涂饰。但同时也易导致整个组分凝结，有多籽似的外观，涂层脆性增大，且消光剂不易分散均匀，放置时间增长，能导致沉淀。并且普通的消光树脂成膜后耐水、耐溶剂性，机械强度较差。目前缺少稳定性好，且成膜后的耐水性、耐酸碱性机械性能好的水性聚氨酯消光树脂制备的发明专利。

发明内容

为了解决上述现有技术中所存在的技术问题，弥补添加消光剂后导致的性能不足，本发明提供了一种双重交联型水性聚氨酯自消光树脂及其制备方法，采用三羟甲基丙烷和硅烷偶联剂对水性聚氨酯进行双重交联改性，改善聚氨酯的耐水性、耐酸碱性以及机械性能。

本发明双重交联型水性聚氨酯自消光树脂，其原料按质量份数构成如下：

多异氰酸酯12-21份，聚多元醇39-55份，催化剂0.05份，亲水扩链剂1.4-1.8份，交联剂0.3-0.6份，硅烷偶联剂0.5-1.5份，中和剂1-1.3份，丙酮10-40份，去离子水120-200份，缔合型增稠剂1-1.6份。

所述多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、环己烷-1,4-二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。

所述聚多元醇包括聚四亚甲基醚二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)、聚己二酸己二醇酯二醇(PHA)、聚碳酸酯二元醇中的至少一种。所述聚多元醇的分子量在1000-2000。

所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸(DMBA)、2-[(2-氨乙基)氨基]磺酸钠中的至少一种。

所述催化剂为辛酸亚锡(T-9)、二月桂二丁基锡中的至少一种。

所述交联剂为三羟甲基丙烷(TMP)。

所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)。

所述中和剂为三乙胺(TEA)、N，N-二甲基乙醇胺、氢氧化钠中的至少一种。

所述缔合型增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂。

本发明双重交联型水性聚氨酯自消光树脂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：预处理

将聚多元醇在110℃下抽真空干燥脱水2.5h，亲水扩链剂在真空干燥箱中50℃下干燥1h；

步骤2：消光乳液的制备

a、将预处理后的聚多元醇投入反应器中，升温到70℃，再加入配比量的多异氰酸酯反应1h，随后加入催化剂，控制反应温度在80～85℃反应1h；

b、向反应器中加入配比量的亲水扩链剂于80～85℃下继续反应1h；

c、将交联剂投入反应器中，于80～85℃下继续反应1h，反应过程中粘度较大影响搅拌时加入溶剂丙酮降粘；

d、用二正丁胺法测定反应液中剩余异氰酸酯量，当-NCO的剩余含量达到理论剩余值的92～98％时，加热反应即可停止；

e、反应完成后开始降温，待预聚体温度降到40℃以下时，向预聚体中加入硅烷偶联剂，30-35℃下反应30min；

f、向反应液中加入中和剂搅拌10min，随后在1500r/min的搅拌下加入去离子水，乳化30min，加入缔合型增稠剂并搅拌均匀，得到双重交联的消光乳液；