[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池

权利要求书

1.一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，步骤包括：

A、将铁源、磷酸根源、锂源和还原剂溶解在去离子水中，搅拌均匀，得到浸泡液，然后将三维还原氧化石墨烯分散在浸泡液中制得混合液放置；

B、将放置后的混合液真空冷冻干燥至水分完全升华制得固体混合物；

C、将固体混合物在160～450℃惰性气体保护气氛下预分解1～6小时得到反应前驱体；然后将反应前驱体在450～750℃惰性气体保护气氛下焙烧24～36小时得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；

所述步 骤A中铁源选自氯化亚铁、硫酸亚铁、醋酸亚铁、草酸亚铁中的一种或几种，铁源中铁离子在混合液中的浓度为0.05～0.80mol/L；

所述步骤A中磷酸根源选自磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或几种，磷酸根在混合液中的浓度为0.05～0.80mol/L；

所述步骤A中锂源选自氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或几种，锂源中锂离子在混合液中的浓度为0.05～0.80mol/L；

所述步骤A中还原剂选自抗坏血酸、水合肼、盐酸羟胺中的一种或几种，还原剂在浸泡液中的浓度为0.05～0.80mol/L。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中固体混合物在160～300℃惰性气体保护气氛下预分解1～4小时得到反应前驱体；然后将反应前驱体在450～600℃惰性气体保护气氛下焙烧24～30小时得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步 骤A中铁源为氯化亚铁，铁源中铁离子在混合液中的浓度为0.15～0.40mol/L；所述步骤A中磷酸根源为磷酸，磷酸根在混合液中的浓度为0.15～0.40mol/L；所述步骤A中锂源为氯化锂，锂在混合液中的浓度为0.15～0.40mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述浸泡液中铁离子、磷酸根、锂离子的物质的量比为1:1:1。

5.如权利要1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中还原剂为抗坏血酸，还原剂在混合液中的浓度为0.15～0.40mol/L。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中三维还原氧化石墨烯在混合液中的浓度为0.1～6.0g/L。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中三维还原氧化石墨烯在混合液中的浓度为0.6～3.0g/L。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步 骤A中放置时间为1天以上；所述步 骤A中放置时混合液的温度为3～80℃。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步 骤A中放置时间为1-3天；所述步骤A中放置时混合液的温度为10～30℃。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中冷冻干燥温度为-50～0℃；冷冻干燥时间为2天以上；真空冷冻干燥的真空度50Pa。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中冷冻干燥温度为-50～-20℃；冷冻干燥时间为2～4天。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中惰性气体选自氮气和氩气中的一种或两种。

13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中惰性气体为氮气。

14.一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料，由权利要求1或2所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法制得。

15.一种锂离子电池正极，由权利要求14所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料制成。

16.一种锂离子电池，由包括权利要求15所述的锂离子电池正极制成。