[发明专利]一种夜光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种夜光粉的制备方法，属于发光材料技术领域。

背景技术

夜光粉具有白天蓄光、夜间释光的特性，采用一种蓄光型长余辉发光粉体材料制成，不含放射性物质，具有安全无毒、长期反复使用等特点，正日益受到人们的关注和喜爱。

夜光粉目前广泛应用在油漆、涂料、油墨，塑胶等行业，及诸如夜光标志标线，夜光服装，夜光工艺品，夜光家居用品，夜光厨卫建材等领域。但是目前的夜光粉采用的是由碱土及锌、镉等金属的硫化物作为基本物质，再添加微量的作为激活剂的金属盐类，在助熔剂的作用下，经高温灼烧而成的。其存在以下的缺陷：防潮性差，不防水，易结块，存放时间较短；激发能级要求高，低照度和LED节能灯照明环境均不能得到有效激发，且余辉发光效果差，只有经过足够高的照度和能量激发后，才能有效发光，且余辉亮度也较低等。因此，研制一种防潮性能优越，不易结块，且发光亮度高，余辉时间长是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对传统夜光粉在使用过程中，防潮性能较差，易结块，导致发光亮度降低和余辉时间减少，且衰减较快的问题，提供了一种夜光粉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按体积比为4:1～6:1将尿素溶液与氯化镁溶液搅拌反应，再经陈化、过滤和干燥，得超细碱式碳酸镁粉体；

（2）按重量份数计，依次取30～40份超细碱式碳酸镁粉体，300～350份纳米氧化铕，190～200份纳米碳酸钡，140～150份纳米碳酸锶，20～30份纳米硼酸镁，3000～4000份去离子水，超声分散后，加入超细碱式碳酸镁粉体质量10～12倍的十二水合硫酸铝钾，混合静置后，过滤、洗涤和干燥，得混合粉体材料；

（3）将所得混合粉体材料于氮气保护下高温焙烧，得焙烧料粉体，再将焙烧料粉体置于流化床反应器，并向流化床反应器中通入载有三甲基铝的氮气，再通入含水氮气，随后出料，加热分解，即得夜光粉。

步骤（1）所述的尿素溶液浓度为0.8～1.0mol/L。

步骤（1）所述的氯化镁溶液浓度为0.8～1.2mol/L。

步骤（3）所述的于氮气保护下高温焙烧条件为：于管式电阻炉中，以15～20mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6～8℃/min速率程序升温至1100～1200℃，保温焙烧3～5h，随炉冷却至室温。

步骤（3）所述的载有三甲基铝的氮气具体制备过程为：在三口烧瓶中加入三甲基铝，并在三口烧瓶上装进气导管与出气导管，进气导管浸入三甲基铝液面下方2～3cm，出气导管位于三甲基铝液面上方4～6cm，将氮气以200～300mL/min速率从三口烧瓶进气导管通入，三口烧瓶出气导管与流化床反应器相连。

步骤（3）所述的含水氮气为含水率为3～5%的氮气。

步骤（3）所述的加热分解温度为200～300℃。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明首先以尿素为沉淀剂，利用尿素缓慢水解产物与溶液中氯化镁反应，因尿素水解过程是一个缓慢过程，所以可避免生成的碱式碳酸镁团聚，并以制得的碱式碳酸镁和纳米硼酸镁为作为掺杂剂，利用掺杂剂的纳米小尺寸效应，配合十二水合硫酸铝钾的絮凝作用，使体系中分散的纳米粉体絮凝沉淀，同时达到均匀混合的目的，从而改善产品的余辉亮度和余辉衰减；

（2）本发明利用载有三甲基铝的氮气处理，在焙烧料粉体表面包覆一层三甲基铝，再利用含水氮气处理，使三甲基铝与氮气中水分反应，生成氢氧化铝包覆层，再通过焙烧使氢氧化铝分解生成氧化铝包覆层，利用含水氮气处理，可避免三甲基铝的剧烈反应而引起包覆率下降的弊端，从而有效提高产品的防潮性能，避免产品在使用和贮存过程中结块，进一步提高产品的发光亮度、余辉时间等性能。

具体实施方式