[发明专利]一种改性水性环氧树脂固化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种改性水性环氧树脂固化剂的制备方法，属于固化剂技术领域。

背景技术

环氧树脂具有优异的附着性、耐辐照性、热稳定性、耐酸碱性、绝缘性及机械强度等而被广泛应用于涂料、粘合剂及复合材料等各个领域。然而环氧树脂是一种无定形黏稠液体，加热呈塑性，没有明显的熔点，受热变软逐渐熔化而发黏，不溶于水，本身不会硬化，因此它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不熔聚合物才有应用价值。当加入一定量固化剂后就逐渐固化形成性能各异的化学物质，因此，必须加入固化剂，组成配方树脂，并且在一定条件下进行固化反应，生成立体网状结构的高分子材料，才会显现出各种优良的性能，成为具有真正使用价值的环氧材料。随着人们对环境保护要求的日益迫切和严格，环氧涂料的水性化成为其发展的主要趋势，而制备与之匹配的水性环氧树脂固化剂显得尤为重要。

近年来关于水性环氧树脂的报道日益见多，大多数水性环氧都是通过在树脂的主体结构上引入亲水性基团，但这样会破坏部分环氧基，从而使得固化效果不理想。所以通过制备自乳化型水性固化剂来实现环氧树脂的水性化具有重要的意义。传统的水性环氧树脂固化剂多为脂肪族多胺的改性产物，主要是利用环氧树脂上的环氧基与脂肪胺反应，在亲水性较好的脂肪胺中引入疏水性的环氧树脂长链，但是由于脂肪胺与普通的环氧树脂加成后，其亲水性下降，因此为了保证固化剂在水中具有良好的分散效果，常用有机酸中和成盐，即形成离子型水性环氧固化剂。由于有机酸的存在会导致涂膜性能下降，且涂敷在金属制件上易产生闪锈，还会对环境造成污染，另外，离子型水性环氧固化剂对pH比较敏感，当与碱性颜填料一起使用时，易出现失稳现象。因此，研发一种涂膜性优异、防锈性能良好且与碱性填料复配性能良好的环保型水性环氧树脂固化剂显得尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对离子型水性环氧树脂固化剂中的有机酸导致涂膜性能下降，涂敷在金属制件上易产生闪锈，对环境造成污染，且与碱性填料一起使用时，易出现失稳现象的问题，提供了一种改性水性环氧树脂固化剂的制备方法。为解决技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）将再生纤维素纤维浸泡在氢氧化钠溶液中搅拌1～2h，静置20～24h后过滤洗涤干燥，得活化再生纤维素纤维；

（2）将活化再生纤维素纤维研磨过筛后与三乙烯四胺混合均匀，在60～65℃下，滴加乙二醇二缩水甘油醚并搅拌反应3～5h，再滴加环氧树脂，并加热至70～80℃，保持温度反应3～4h，再滴加苯基缩水甘油醚，保温反应1～2h，冷却至50～60℃后，再加入去离子水，随后转入高速剪切乳化机中搅拌20～30min，得改性水性环氧树脂固化剂。

步骤（2）所述三乙烯四胺、乙二醇二缩水甘油醚、环氧树脂、苯基缩水甘油醚和去离子水的体积份为590～600份三乙烯四胺，150～160份乙二醇二缩水甘油醚，180～210份环氧树脂，90～120份苯基缩水甘油醚，100～200份去离子水。

步骤（2）所述活化再生纤维素纤维用量为三乙烯四胺质量的0.5～0.8%。

步骤（2）所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51、E-44或E-20中的一种。

本发明的有益技术效果是：

本发明利用氢氧化钠溶液活化再生纤维素纤维，再将其与三乙烯四胺键合，并与乙二醇二缩水甘油醚发生加成反应，再经环氧树脂扩链，最后用苯基缩水甘油醚封端，制得以亲水大分子链为骨架、链接大量环氧—多胺短链的梳形大分子的既亲水又亲油的两亲性固化剂结构，多胺长链结构使得漆膜具有很好的柔韧性、耐酸碱性性能，本发明所得的改性水性环氧树脂固化剂具有良好的力学性能和耐久性，无毒无害，无易挥发的有机溶剂，不污染生态环境，且无有机酸，不会腐蚀金属制件，耐碱性强，与碱性填料一起使用时无失稳现象出现，同时对使用者的皮肤无刺激性。

具体实施方式