[发明专利]一种磁性分子印迹材料的制备方法

权利要求书

1.一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

(1)制备磁性纳米颗粒；

(2)在步骤(1)的基础上制备的磁性硅胶纳米颗粒；

(3)使用硅胶改性剂修饰步骤(2)所制备的磁性硅胶纳米材料；

(4)将模板分子、功能单体、交联剂、步骤(3)所制备的磁性纳米材料、致孔剂和引发剂反应，得到磁性分子印迹材料。

2.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磁性纳米颗粒选自Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃。

3.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磁性纳米颗粒优选为Fe₃O₄。

4.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述硅胶改性剂选自烯基、氨丙基、羧基。

5.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述硅胶改性剂优选为烯基，所述烯基得自烯基硅烷化试剂。

6.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述模板分子为4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷或4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺)，分子结构分别为：

7.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述功能单体为2-乙烯基吡啶和4-乙烯基吡啶。

8.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。

9.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述致孔剂为甲苯。

10.根据权利要求1所述的一种磁性分子印迹材料的制备方法，其特征在于，具体实施方式如下：

(1)采用溶剂热法制备Fe₃O₄纳米颗粒：将FeCl₃·6H₂O和NaAc溶解于乙二醇中，形成均一的黄色溶液，将溶液转移至密闭的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，于200℃条件下反应8h，待反应完成后，将产物自然冷却至室温，在外加磁场作用下进行分离，用乙醇反复清洗产物，于60℃条件下真空干燥得到Fe₃O₄纳米粒子；

(2)制备磁性硅胶纳米颗粒：将步骤(1)中制得的Fe₃O₄纳米粒子分散于乙醇溶液中，在搅拌条件下加入1～5ml正硅酸乙酯，在室温下搅拌2h后缓慢滴加1～10ml NH₃·H₂O，混合物在室温条件下匀速搅拌24h后得到Fe₃O₄@SiO₂纳米材料，在外加磁场作用下进行分离，用乙醇反复清洗产物，于60℃条件下真空干燥；

(3)修饰磁性硅胶纳米材料：将步骤(2)中的Fe₃O₄@SiO₂纳米材料分散于纯化甲苯中，氮气保护下加入硅胶改性剂和三乙胺，回流反应24h后用乙醇反复清洗产物，于60℃条件下真空干燥得到改性磁性硅胶纳米粒子；

(4)采用表面印迹和热引发的方式制得磁性分子印迹材料：将模板分子和功能单体按照摩尔比为1:4分散于甲苯中，预组装两小时后加入改性磁性硅胶纳米粒子和交联剂，模板分子与交联剂的比例为1:10～1:30，在氮气保护条件下加入偶氮二异丁腈进行聚合反应，引发温度为55～75℃，反应完成后，将产物自然冷却至室温，在外加磁场作用下进行分离，用甲醇反复清洗产物以去除未反应的反应物及单体自聚物，并于60℃条件下真空干燥得到磁性分子印迹材料。