[发明专利]LiRE1F4:Yb;RE2;Cd@LiRE1F4上转换荧光纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201710422562.9 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN107312520B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 王友法;朱亦茹;赵书文;代澳炎 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85 |
代理公司: | 42102 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 崔友明;闭钊<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | lire1f4 yb re2 cd 转换 荧光 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有协同效应的核壳结构LiRE1F4:Yb,RE2,Cd@LiRE1F4上转换荧光纳米材料,其特征在于,其化学表达式为LiRE10.78-xF4:20%Yb,2%RE2,xCd@LiRE1F4,其中RE1为基质离子,选自Y3+、Gd3+、Lu3+中的一种;RE2为激活离子,选自Er3+、Tm3+、Ho3+、Nd3+中的一种,0<x≤78%。
2.一种具有协同效应的核壳结构LiRE1F4:Yb,RE2,Cd@LiRE1F4上转换荧光纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将氢氧化锂与适量去离子水混合,搅拌并加热,接着滴加三氟乙酸,待固体完全溶解后得到Li-TFA溶液;采用同样的方法用氧化镉配制得到Cd-TFA溶液,用稀土氧化物分别配制得到RE1-TFA溶液、Yb-TFA溶液、RE2-TFA溶液;
(b)按比例将步骤(a)制得的Li-TFA溶液、RE1-TFA溶液、Yb-TFA溶液、RE2-TFA溶液、Cd-TFA溶液混合均匀得混合溶液1;按比例将Li-TFA溶液、RE1-TFA溶液混合均匀得混合溶液2;
(c)将步骤(b)所得混合溶液1蒸干得到固体,加入十八烯和油酸,搅拌并加热使固体溶解,分别进行除水、除氧处理得到溶液A,混合溶液2采用同样方法处理得到溶液B;
(d)保护气氛下加热溶液A,保温反应得到溶液C,溶液C冷却后经反复多次乙醇洗涤、环己烷分散、固液分离得到固体;
(e)向步骤(d)所得固体中加入十八烯,超声分散并搅拌加热,再注入溶液B进行反应;
(f)反应完成后经反复多次乙醇洗涤、环己烷分散、固液分离得到固体,将固体产物干燥即得具有协同效应的核壳结构LiRE1F4:Yb,RE2,Cd@LiRE1F4上转换荧光纳米材料。
3.根据权利要求2所述的一种具有协同效应的核壳结构LiRE1F4:Yb,RE2,Cd@LiRE1F4上转换荧光纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(a)中配制RE1-TFA溶液所使用的稀土氧化物选自氧化钇、氧化钆、氧化镥中的一种,配制Yb-TFA溶液所使用的稀土氧化物为氧化镱,配制RE2-TFA溶液所使用的稀土氧化物选自氧化铒、氧化铥、氧化钬、氧化钕中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种具有协同效应的核壳结构LiRE1F4:Yb,RE2,Cd@LiRE1F4上转换荧光纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(b)所得混合溶液1中Li、Cd、RE1、Yb、RE2的物质量之比为2:x:(0.78-x):0.2:0.02,0<x≤78%;混合溶液2中Li、RE1的物质量之比为2:1;混合溶液中1稀土离子和Cd2+的总物质量与混合溶液2中稀土离子总物质量之比为1:(1~2)。
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