[发明专利]一种液质法检测β-兴奋剂类残留的快速前处理方法

说明书

一种液质法检测β‑兴奋剂类残留的快速前处理方法，其特征在于包括以下步骤：S1.提取：待测组织样品检测采用内标法，乙腈水振荡超声提取β‑兴奋剂类兽药残留；S2.净化：提取后上清液过固相萃取柱净化，洗脱液氮吹干，复溶后供上机检测。本发明提供的技术方案较现有技术而言具有较大进步，主要体现在：本发明提供的技术方案较现有技术而言具有较大进步，主要体现在：快速简单，一般前处理一个样品的时间仅仅需要1个小时，大大节约了时间，达到了省时省力的效果，最重要的是内标回收结果稳定。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及畜产品中β-兴奋剂残留的检测方法，具体涉及利用乙腈水对待测样品进行快速前处理的方法。

背景技术

近几年，随着农产品质量安全事件频发，令人们神经紧绷，农产品质量安全问题已成为社会高度关注的四大问题之一。β-兴奋剂类药物实际上是对禁用药物的统称，俗称“瘦肉精”，常用的包括盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等十几种物质，目前，主要是添加到饲料中，促进动物蛋白质的合成，加速脂肪的转化和分解，提高瘦肉率。而一旦沉积在肌肉中被人摄入以后，会产生心跳过快、四肢肌肉颤动、头晕乏力等神经中枢中毒症状，严重可导致死亡，对人类健康构成了极大地威胁。

目前国内外已有很多关于动物源性食品中兽药残留检测的分析研究，检测兽药残留仪器主要是速测仪、色谱仪、色谱质谱联用仪。能够比较准确定性定量检测仪器主要是色谱仪和色谱质谱联用仪。在前处理技术方面，与蔬菜中农药残留分析相比，由于肌肉组织基质比较复杂，相对快速简单地前处理方法在兽药残留检测中应用很有限。目前较为常见的方法是：

1.取待测组织样品，加入内标后加入乙腈-异丙醇混合溶液；

2.依次涡旋混合、振荡、离心后取清液待处理。

之后进行净化的方法大同小异，但该类方法存在以下明显的缺点：

1.耗时长，由于酶解时间较长，因此前处理时长要4个小时左右；

2.省略酶解步骤的话，对莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等苯酚型结构的药物影响较大，内标回收不稳定。

针对上述问题，我们需要作出一些改进。

发明内容

为解决现有方法检测时间长、内标回收不稳定的问题，本发明提供了一种耗时短、内标回收稳定的液质法检测β-兴奋剂类残留的快速前处理方法。

本发明的具体技术方案是：

一种液质法检测β-兴奋剂类残留的快速前处理方法，其特征在于包括以下步骤：

S1.提取：待测组织样品检测采用内标法，乙腈水振荡超声提取β-兴奋剂类兽药残留；

S2.净化：提取后上清液过固相萃取柱净化，洗脱液氮吹干，复溶后供上机检测。

优选地，所述S1中乙腈水体积比为80％，含0.3％乙酸。

优选地，所述S1中待测组织样品的质量(单位：g)与乙腈水体积(mL)之间的数值比例为1:3。

优选地，所述S1中涡旋的时间设定为30秒。

优选地，所述S1中水平振荡的时间设定为10分钟。

优选地，所述S1中超声提取的时间设定为5分钟。

优选地，所述S1中离心的时间设定为5分钟，转速设定为8000r/min。

本发明提供的技术方案较现有技术而言具有较大进步，主要体现在：

快速简单，一般前处理一个样品的时间仅仅需要1个小时，大大节约了时间，达到了省时省力的效果，最重要的是内标回收结果稳定。

具体实施方式