[发明专利]一种铒掺杂二硫化钼薄膜的制备方法

说明书

本发明的公开了一种铒掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉及氯化铒粉置于二温区；将衬底放在坩埚表面，然后将坩埚放置在三温区；步骤2、将真空管式炉内抽真空，向真空管式炉中通载气进行清洗；步骤3、继续通所述载气，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃；步骤4、设置三温区预蒸发和预成核的温度梯度为‑150℃～150℃，得气态的MoO_3‑x，其中0<x≤1；步骤5、段：加热一温区到130～220℃，得到硫蒸气；将二温区加热到800℃～900℃；将三温区加热到700℃～850℃；步骤6、将一温区、二温区及三温区降至室温，得二硫化钼薄膜。本发明通过控制预蒸发温度和预成核温度之间的温度梯度，实现了二硫化钼薄膜形貌的控制。

技术领域

本发明涉及化学气相沉积制备技术领域，具体涉及一种铒掺杂二硫化钼薄膜的制备方法。

背景技术

二维层状材料二硫化钼由于面内共价键结合，层之间依靠微弱的范德瓦耳斯力堆叠在一起，表现出了许多新奇的物理属性。从单层到多层的光致发光属性的研究对二维材料在光电子器件、通信等应用领域具有很大的潜在空间。但目前在所有二维层状材料中观察到的光致发光和电致发光的主要发射峰集中在可见到近红外(NIR)范围之内。因此，调节受激子、能带和层数影响的光致发光属性显得尤为重要。现有调节光致发光的主要方法是制备好二硫化钼薄膜后使用氯化金等进行化学掺杂，只能在小范围内调节光致发光。稀土铒离子的4f电子轨道占据着丰富的能级，能够实现紫外到近红外区域光子的吸收和发射。稀土离子的发光具有高量子产生效率，窄带宽，长发光寿命，高光稳定性和大大斯托克斯偏移。特别是铒掺杂二硫化钼能够实现近红外区上转换和下转换的光致发光峰的发射，这为现代光电子器件和光通讯的发展奠定了材料基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种铒掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，通过控制三氧化钼和氯化铒的预蒸发温度和预成核温度，实现了大面积铒掺杂二硫化钼薄膜的制备。

本发明所采用的技术方案是，一种铒掺杂二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、使用三温区化学气相沉积系统，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉及氯化铒粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；

步骤2、将石英管内抽真空，向石英管内中通载气进行清洗；

步骤3、第一加热阶段：继续通所述载气，将二温区加热到150～350℃，保持60～180min；将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；

步骤4、第二加热阶段：充气使石英管内压强为大气压后，调节载气流量，设置二温区和三温区温度差为0～200℃，加热二区温度到580～800℃，保持10～60min，得气态的MoO_3-x，其中0<x≤1；加热三温区到580～700℃，保持10～60min；

步骤5、第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；

步骤6、第四加热阶段：将二温区加热到800℃～950℃，保持10～60min；将三温区加热到750℃～900℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气、氯化铒蒸汽及所述气态的MoO_3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成铒掺杂二硫化钼薄膜。

本发明的特点还在于，

步骤1中硫粉与三氧化钼粉的质量比为：20：1～250:1；三氧化钼粉与氯化铒的质量比为：1：1～6：1。

步骤1中衬底为氧化硅、碳化硅、硅或蓝宝石。

步骤2中载气为高纯氮气、氩气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。

步骤5中调整载气流速至10～80ccm。