[发明专利]一种二硫化钼‑石墨烯复合纳米片的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型纳米复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道结合，只有单原子层厚度的二维材料，是构成碳质材料的基本单元，因其具有好的化学稳定性、导电性、机械强度，成为目前研究的热点。目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法和还原氧化石墨烯法，其中，化学气相沉积法制备出的石墨烯具有较高的质量，极少的缺陷及良好的导电性能，因而被广泛应用。化学气相沉积法可以用三维结构的泡沫镍模板，制备出与模板结构形貌相同的三维泡沫石墨烯(GF)，三维泡沫石墨烯具有三维连通的网状空间结构，具有大的比表面积。

二硫化钼是一种过渡金属硫化物，其二维层状结构与石墨烯相似，被认为在电学与催化应用方面具有巨大的潜力，大量的暴露边缘使二硫化钼纳米片具有出色的催化活性和优异的生物传感特性，从而被广泛应用于生物传感器领域。在二硫化钼的制备方法中，液相超声剥离法操作较简单，具有成本低、产量大等特点。此外，液相超声剥离得到的二硫化钼纳米片可以溶液保存也能干燥处理，便于后续的转移、复合等。

帕金森病是一种常见的神经系统疾病，其临床表现主要包括静止性震颤、运动迟缓、肌强直和姿势步态障碍，同时患者可伴有抑郁、便秘和睡眠障碍等非运动症状。多巴胺受损是导致帕金森病的主要原因。左旋多巴(L-dopa), 又称为左多巴，为抗震颤麻痹药，可以做人体中芳香族氨基酸脱羧酶的作用下转变为多巴胺，通过血脑屏障，发挥作用。目前，左旋多巴药物治疗是帕金森病最主要的治疗手段。人体补充左旋多巴后，可以弥补脑部多巴胺的不足，但是，过多的多巴胺会对人体产生毒副作用。所以，准确的检测左旋多巴的含量具有非常重要的意义。

发明内容

本发明是要解决二硫化钼纳米片本身比表面积有限，相对低的电导性能等限制了其在生物传感器领域应用的问题。将高电导的石墨烯纳米片均匀地添加到二硫化钼纳米片中，开发一种新型的二硫化钼-石墨烯复合纳米片材料，从而提供一种二硫化钼-石墨烯复合纳米片的制备方法及其应用。

本发明提供的一种二硫化钼-石墨烯复合纳米片的制备方法是按以下步骤进行：

一、化学气相沉积法

⑴将泡沫镍置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以20℃/min~40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃~1100℃，并在温度为1000℃~1100℃的条件下保温30min~60min，在温度为1000℃~1100℃的条件下向管式炉中以5sccm~10sccm的速率通入甲烷气体5min~20min，然后将石英管式炉以80℃/min~100℃/min的冷却速率从温度为1000℃~1100℃冷却至室温，得到被石墨烯包覆的泡沫镍；步骤一⑴中所述的泡沫镍密度为420g/m²~440g/m²,厚度为1.6mm~2.0mm；步骤一⑴中所述的氩气的流速为480sccm~500sccm，氢气的流速为180sccm~200sccm；

⑵将聚甲基丙烯酸甲酯加入乳酸乙酯中，在温度为80℃~120℃的条件下加热搅拌1h~2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL~200μL的使用量利用加样枪将混合溶液滴加到步骤一⑴得到的被石墨烯包裹的泡沫镍表面上，在室温下自然干燥，然后在温度为150℃~200℃的条件下保温0.5h~1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步骤一⑵中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4%~5%；

⑶将步骤一⑵得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面积为0.5cm²~2cm²的立方体，并完全浸泡于温度为80℃~90℃、浓度为3mol/L~4mol/L的盐酸溶液中4h~6h得到去除镍的三维泡沫石墨烯，将得到的去除镍的三维泡沫石墨烯浸泡于温度为60℃~70℃的丙酮中0.5h~1.5h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用蒸馏水将去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯清洗干净，然后将清洗干净的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯转移到干净的ITO玻璃上冷冻干燥得到石墨烯；

二、液相超声辅助剥离法

⑴将二硫化钼粉加入丙酮与水的混合溶液（89:11v/v）中，其中二硫化钼浓度为30mg·mL^-1，搅拌使二硫化钼分散均匀后，使用超声波处理器在540W功率下进行超声剥离，超声过程在低温循环下采用20s开10s关的脉冲方式防止探头过热，超声剥离时间为1-4h；