[发明专利]一种分离环己烷和乙酸的方法及系统

说明书

本发明涉及一种分离环己烷和乙酸的方法，将环己烷和乙酸的混合溶液加热、使其共沸；向环己烷和乙酸的共沸体系中投加水，并将体系的温度控制在69.4～69.6℃；环己烷‑水形成共沸物与乙酸分离；收集环己烷‑水共沸物并冷却，分离得到环己烷。本发明还公开了一种分离环己烷和乙酸的系统。本发明采用以水为共沸剂，在精馏塔中完成环己烷和乙酸的分离，塔顶水相返回精馏塔与环己烷进行循环共沸，降低或消除环己烷与乙酸的共沸，塔顶得到乙酸含量1～100ppm的环己烷，塔釜得到质量浓度大于99.5％的乙酸。本发明工艺简单，能耗物耗低。

技术领域

本发明涉及一种分离环己烷和乙酸的方法及装置；属于石油化工技术开发领域。

背景技术

环己醇、环己酮、己二酸是制备尼龙6和尼龙66的原料，环己醇、环己酮、己二酸的生产过程中，一般采用苯为原料，经过加氢得到环己烷、环己烯等中间产物，环己烷再经过氧化得到环己醇、环己酮、己二酸等产品，环己烯经过酯化加氢得到环己醇。

在上述生产过程中，存在环己烷和乙酸的分离技术问题，由于环己烷和乙酸蒸馏时产生共沸，常规蒸馏技术难以分离。

为了解决环己烷和乙酸的分离问题，一般采用水洗或萃取蒸馏的方法，采用水洗分离时，产生大量低价值的稀乙酸；采用萃取蒸馏时，存在分离流程长，能耗物耗高。

专利CN104829408B涉及了一种环己烷与乙酸乙酯的分离方法，采用苯酚作为萃取蒸馏塔的萃取剂，将乙酸乙酯萃取至普通蒸馏塔蒸馏分离，塔釜萃取剂苯酚循环使用。该技术为典型的萃取蒸馏分离工艺。

专利CN1270578A涉及一种将环己烷直接氧化为己二酸的过程中，从环己烷中除去乙酸的方法和装置。采用二级或三级水洗，除去环己烷中的乙酸，含水的乙酸通过共沸蒸馏脱除水。该工艺流程长，能耗高。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种分离环己烷和乙酸的方法。

此外，本发明还提供了一种实施所述的方法的分离系统。

一种分离环己烷和乙酸的方法，将环己烷和乙酸的混合溶液加热、使其共沸；向环己烷和乙酸的共沸体系中投加水，并将体系的温度控制在水与环己烷的共沸温度69.4～69.6℃；环己烷-水形成共沸物与乙酸分离；收集环己烷-水共沸物并冷却，分离得到环己烷。

本发明方法中，在环己烷和乙酸的共沸体系中投加水，并将温度严格控制在所述的温度下，将环己烷和乙酸的共沸体系转变成环己烷和水的共沸体系，从而，使乙酸与环己烷分离。收集环己烷与水的共沸体系，冷却后将油水分离，得到油相，即为环己烷。采用本发明方法，仅需一套具有加热功能的设备即可实现环己烷和乙酸的分离。本发明方法简单、设备投资小；相较于现有的分离方法，避免了如现有技术可能存在的乳化、出现第三相、分离效率低、耗水量大、回收的酸浓度低、回用效果差等一系列问题。

本发明人发现，加水后将温度控制在水与环己烷共沸温度69.4～69.6℃内，不仅有助于降低分离得到的环己烷的乙酸含量，还可降低分离得到的乙酸的含水量，提高回收的乙酸的质量。

进一步优选，控制所述的温度69.4～69.5℃。

本发明方法理论上可处理任何质量比的环己烷和乙酸的混合溶液。

作为优选，环己烷和乙酸的混合溶液中，乙酸的起始质量浓度为10～95％。乙酸的起始质量浓度指环己烷和乙酸的原料中，乙酸的质量百分数。

作为优选，环己烷和乙酸的混合溶液中，乙酸的起始质量浓度为10～50％。

作为优选，环己烷、水的共沸体系经冷却分离得到的水循环套用。

作为优选，投加的水的质量浓度为98～99.9％。

作为优选，环己烷-水共沸体系冷凝得到的油相部分循环套用。如此，可进一步提高精馏效果。