[发明专利]一种基于分子印迹固相萃取-气/质谱联用技术的检测食用油中24种多环芳烃的方法

说明书

本发明提供一种基于分子印迹固相萃取‑气/质谱联用技术的检测食用油中24种多环芳烃的方法，包括以下步骤：(1)配制成1.0mg/L的标准使用液，同位素内标标准使用液，定容至1.0mg/L；(2)前处理：准确称取食用油0.50g在10mL具塞试管内，先加入混合内标使用液20μl，再加3mL正己烷，涡旋混匀，待净化，分别用5mL正己烷和5mL二氯甲烷活化高分子印迹固相萃取小柱，之后，稀释油样加入到小柱上，6mL正己烷分两次淋洗小柱后弃去，用10mL的二氯甲烷、乙酸乙酯1∶1的混合液洗脱，收集洗脱液，氮气吹至近干，加入0.3mL正己烷溶解，进行GC/MS分析；本发明的有益效果是精密度和准确度良好，满足限量值要求。

技术领域

本发明属于多环芳烃检测技术领域，尤其是涉及一种基于分子印迹固相萃取-气/质谱联用技术的检测食用油中24种多环芳烃的方法。

背景技术

多环芳烃(PAHs)是指2个或2个以上苯环以稠环形式相连的一类化合物，有4个或少于4个苯环的属轻质多环芳烃，多于4个苯环的属重质多环芳烃。它作为持久性有机污染物(POPs)的重要一种在自然界广泛存在。此类物质一般具有亲脂性，易溶于甲苯、正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂。PAHs主要是由煤、石油、木材等有机化合物的热解和不完全燃烧而产生的一类化合物，其对人体具有多方面的危害，大量研究表明多数PAHs具有慢性毒性和不同程度的致癌、致畸、致突变的“三致作用”，如苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、二苯并(a，h)蒽。尤其是致癌作用，其中苯并(a)芘的危害最大且最为明确。同时研究表明，PAHs的致癌特性会随着苯环数的增加而明显增强。2005年10月，国际癌症研究机构(IARC)研究了具有潜在致癌性的60多种PAHs，在人们比较关注的项目中，确定苯并(a)芘对人类是致癌物(组1)，3种对人类很可能是致癌物(组2A)，10种对人类可能是致癌物(组2B)，另外9种的致癌性尚不明确(组3)(见表1)。

目前，世界各国对于PAHs监测都制定了相应的标准和法律法规，以此来控制PAHs的危害。1980年美国环保总署(US-EPA)明确了16种PAHs作为优先监测的有机污染物(称为16EPA PAHs)，国内外大多数检测标准大多以16EPA PAHs为检测对象。进入21世纪以来，全球多家机构对多环芳烃重新进行风险评估，欧洲食品安全局(EFSA)整合了相关机构的评估结果，提出16种在实验动物体细胞内具有明显致突变性和基因毒性的多环芳烃，并在法规2005/108/(EC)中明确规定(称为16EU PAHs)。16EU PAHs剔除了16EPA PAHs中8种2-4环毒性较小的轻质多环芳烃，引入8种4-6环毒性较大的重质多环芳烃。

研究表明，对于不吸烟的非职业暴露人群，饮食接触PAHs是人体日暴露PAHs的主要途径，约占人体日暴露PAHs的70％以上，而从食用油中的摄入量占食物中摄人量的1/3。食用油中PAHs来源主要有以下几个途径：①PAHs可在油料干燥过程中同燃烧不完全或热解燃气直接接触而产生，并向食用油迁移。②大气污染油料作物，引发PAHs不断向食用油迁移。③油料在机械收获、运输、加工等过程中因接触机油等污染物而受到PAHs污染。鉴于此，对食用油中PAHs检测方法的研究具有现实意义。我国新修订的强制性食品安全国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定了食用油脂中苯并(a)芘的残留限量(10μg/kg)，欧盟委员会发布的835/2011/(EC)法规规定了食品中苯并(a)芘(2.0μg/kg)以及苯并(a)花、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽总量(10μg/kg)的限量。我国标准的分类和限值相对于国际限量标准仍有一定差距。因而，进一步研究食用油中PAHs的检测方法，更新污染物残留限量的工作具有深远意义。