[发明专利]一种制备高纯度金属铷铯的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于：将有色金属化合物、主还原剂和辅助还原剂混合均匀后，于惰性气体环境下，进行热还原反应，得到高纯度有色金属；

所述的有色金属为铯或铷；

所述的主还原剂为锂、钠、钙、镁、锆、铝、硅中的一种或几种的组合；

所述的辅助还原剂应为沸点介于主还原剂及有色金属之间，为钾、钠、镁、锂、钙、铝、硅中的一种或几种的组合；且辅助还原剂内所含有金属类别与主还原剂内所含有的金属类别均不相同；

以每公斤有色金属化合物的所需的量来计算，主还原剂的用量为0.5-0.8公斤，辅助还原剂的用量为0.02-0.03公斤；

包括如下步骤：

步骤（1），混合物料的制备：将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后，再向其中加入辅助还原剂，继续混合至均匀，得到混合物料；

步骤（2），一次加热：将步骤（1）所得到的混合物料置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06MPa ，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5MPa 后，以每分钟1.5~2℃的速度，加热至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反应，形成初级有色金属蒸汽；

步骤（3），过滤包装：将初级有色金属蒸汽进行冷却至99-101℃，即得到高纯度有色金属。

2.根据权利要求1所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），混合物料的制备：将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后，再向其中加入辅助还原剂，继续混合至均匀，得到混合物料；

步骤（2），一次加热：将步骤（1）所得到的混合物料置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06MPa ，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5MPa 后，以每分钟1.5~2℃的速度，加热至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反应，形成初级有色金属蒸汽；

步骤（3），二次加热：将步骤（2）得到的初级有色金属蒸汽冷却至液态后，再次置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06MPa ，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5MPa ，之后加热至550℃~750℃，然后于550℃~750℃下加热1-2h，将得到的金属蒸汽通过管道进行冷却至液态，即为一次去杂金属；

步骤（4），三次加热：将一次去杂金属置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06MPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5 MPa 后，将一次去杂金属加热至500℃~700℃，之后在500℃~700℃下加热1~1.5h，得到二次去杂金属蒸汽；

步骤（5），过滤包装：将二次去杂金属蒸汽通过管道进行冷却，冷却至99-101℃，即得到高纯度有色金属。

3.根据权利要求1或2所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，所述的主还原剂为钙；辅助还原剂为钾、钠或镁；所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。

4.根据权利要求1或2所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，有色金属化合物为氯化铯、碳酸铯、氟化铯、硫酸铯、硝酸铯、碘化铯、溴化铯、甲酸铯、氢氧化铯、铬酸铯、碳酸氢铯、高氯酸铯、重铬酸铯、醋酸铯、氯化铷、氢氧化铷、氟化铷、硫酸铷、碳酸铷、硝酸铷、碘化铷、溴化铷、甲酸铷、铬酸铷、高氯酸铷或醋酸铷。

5.根据权利要求1或2所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，在惰性气氛下，将色金属化合物、主还原剂和辅助还原剂混合。

6.根据权利要求5所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。

7.根据权利要求1或2所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，所述的加热炉为箱式电阻炉；步骤（1）中的混合采用密闭混料机。

8.根据权利要求2所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，二次加热步骤中的冷却温度为60-120℃。

9.根据权利要求2所述的制备高纯度金属铷铯的方法，其特征在于，管道内壁形状为S形。