[发明专利]一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法及其应用，制备方法包括：将无水乙醇、正丁醇、乙酰丙酮、聚乙二醇10000和稳定剂AR‑5混合均匀后加热回流，加入钛酸正丁酯并保温搅拌，得到溶液A；将去离子水、硝酸钕、碳酸氢钠、冰醋酸混合均匀，得到溶液B；将陶瓷空心微珠分散于无水乙醇中，加入至溶液A中混合均匀，再加入溶液B混合均匀后加热回流，得到悬浮液；将悬浮液依次离心、过滤、清洗、干燥后得到固体粗品；将固体粗品煅烧后研磨，得到钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠，在光催化污染净化技术和废水处理中应用。本发明获得的钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠是一种具有低密度、高比表面积、高机械强度以及长使用寿命的新型空心材料。

技术领域

本发明属于环境净化功能材料技术领域，具体涉及一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法及其应用。

背景技术

光催化污染净化技术是一种新兴的废水治理技术。经过近50年的深入研究，人们已经将之应用于大规模的废水治理过程。影响光催化净化效率的主要因素是光催化材料，不同的水污染治理过程往往对光催化材料有特殊要求。大规模水处理是连续过程，要求光催化材料与废水能够充分混合并快速净化污染物，在处理结束后要求光催化剂与净化后的水易于分离，待水排放后再进行下一批次处理。

为达到上述要求，低密度空心材料是理想的选择。该种材料具有低密度、高比表面的特性，不仅能够在常规曝气和普通水流条件下与废水充分混合，还易于在静止时浮出水体表面并回收使用。由于光催化材料通常由无机矿物质组成，其密度一般要远远大于水的密度，因而难以通过常规搅拌与水充分混合。而空心材料则能够避免这样的困难，可以通过调整空腔的比例而控制材料的密度。此外，为满足废水处理需要，空心材料还必须具备一定的机械强度，并能在水流冲击下保持长时间的使用寿命。如果能成功制备出具有以上功能特征的空心材料，其对于废水治理技术将是一项重大的技术革新。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法及其应用，通过精确控制原料成分、微珠包覆和固化工艺，在陶瓷空心微珠表面包覆钛酸钕薄膜，制备出低密度、高比表面积、并具有较高机械强度和较长使用寿命的空心微珠，以实现其在光催化污染净化技术上的应用。本发明的技术方案为：

一种钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠的制备方法，包括以下步骤：

（1）将无水乙醇、正丁醇、乙酰丙酮、聚乙二醇10000和稳定剂AR-5混合均匀后加热回流，加入钛酸正丁酯并保温搅拌，得到溶液A；

（2）将去离子水、硝酸钕、碳酸氢钠、冰醋酸混合均匀，得到溶液B；

（3）将陶瓷空心微珠分散于无水乙醇中，加入至溶液A中混合均匀，再加入溶液B混合均匀后加热回流，得到悬浮液；

（4）将悬浮液依次离心、过滤、清洗、干燥后得到固体粗品；

（5）将固体粗品煅烧后研磨，得到钛酸钕包覆的陶瓷空心微珠。

进一步地，所述步骤（1）中各成分按照重量份的配比为：无水乙醇102.6~118.4份、正丁醇42.9~47份、乙酰丙酮7.3~9.4份、聚乙二醇10000 13.1~15.9份、稳定剂AR-5 1.7~1.9 份、钛酸正丁酯17.9~19.9份。

进一步地，所述步骤（1）中保温搅拌的搅拌速度为140~160r/min，搅拌时间为20~40min。

进一步地，所述步骤（2）中各成分按照重量份的配比为：去离子水50~53份、硝酸钕7.3~7.5份、碳酸氢钠1.8~2.0份、冰醋酸5.1~5.3份。

进一步地，所述步骤（3）中陶瓷空心微珠的直径为16~20μm，壁厚为1~3 μm。

进一步地，所述步骤（3）中加热回流时间为20~40min。