[发明专利]一种α位环烷基取代β-二酮类化合物的合成方法

说明书

本发明公开了一种α位环烷基取代β‑二酮类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种α位环烷基取代β‑二酮类化合物的合成方法，将β‑二酮类化合物和环烷烃混合或溶于有机溶剂中，在微波辐射及自由基引发剂存在的条件下于120‑160℃反应制得目标产物α位环烷基取代β‑二酮类化合物。本发明以β‑二酮类化合物和简单的环烷烃为原料，通过交叉脱氢偶联反应得到α位环烷基取代β‑二酮类化合物，该方法具有原料廉价易得、反应时间短、无需金属催化、绿色环保以及原子经济性高等优势，适合于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种α位环烷基取代β-二酮类化合物的合成方法。

背景技术

β-二酮结构单元在天然产物中广泛存在，许多β-二酮衍生物还显示出抗氧化、抗炎、抗艾滋病毒和抗肿瘤等药理作用，并具有毒性低和生物利用度高等特点，多年来一直受到化学家及药物学家的关注。另外，β-二酮类化合物在有机合成、化学分析、热稳定剂制备等领域也有着广泛的应用。目前，α-位烷基取代β-二酮类化合物的合成通常经由β-二酮在碱性条件下与卤代烷烃的亲核取代反应而实现。该方法的优点是比较可靠且有效，但缺点是需要使用化学计量的碱，并且不可避免地生成金属卤化物副产物，因而原子经济性较低，且给环境带来负面影响。基于以上原因，研究并开发更加绿色、简捷且高效的α位环烷基取代β-二酮类化合物的合成新方法，在合成化学、药物化学和材料化学等研究领域都具有重要的意义。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种α位环烷基取代β-二酮类化合物的合成方法，该方法以β-二酮类化合物和简单的环烷烃为原料，通过交叉脱氢偶联反应得到α位环烷基取代β-二酮类化合物，该方法具有原料廉价易得、反应时间短、无需金属催化、绿色环保以及原子经济性高等优势，适合于工业化生产。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种α位环烷基取代β-二酮类化合物的合成方法，其特征在于具体步骤为：将β-二酮类化合物1和环烷烃2混合或溶于有机溶剂中，在微波辐射及自由基引发剂存在的条件下于120-160℃反应制得目标产物α位环烷基取代β-二酮类化合物3，该合成方法中的反应方程式为：

其中R¹为甲基、苯基或取代苯基，R²为甲基、苯基或取代苯基，取代苯基苯环上的取代基为氯、甲基、甲氧基或三氟甲基，n为1-4之间的整数，自由基引发剂为过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物或过氧化二异丙苯，有机溶剂为苯。

进一步优选，所述的β-二酮类化合物1和自由基引发剂的投料物质的量之比为1:2-5。

本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)所使用的原料均为商品化试剂，价廉易得，特别是原料之一的环烷烃，不需要通过预先引入官能团进行活化，因而显著提高了反应的原子经济性；(2)氢气是反应的唯一副产物，反应的原子经济性高；(3)反应无需金属催化，避免了反应产生金属盐废物向环境的排放，绿色环保；(4)反应操作简便，反应时间较短。因此，本发明为α位环烷基取代β-二酮类化合物的合成提供了一种经济实用且绿色环保的新方法，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1