[发明专利]4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201710409800.2 | 申请日： | 2017-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN107129466B | 公开（公告）日： | 2020-11-13 |
| 发明（设计）人： | 王永贵;葛秀涛;夏家信;耿庆保;杨志健;施以军 | 申请（专利权）人： | 滁州学院;安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61237 | 代理人： | 麦春明 |
| 地址： | 239000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 甲基 吡啶 氧化物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种潘多拉唑中间体4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物的合成方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，将12重量份的磷钨酸用弱酸性水溶解制得质量浓度25％磷钨酸溶液；
步骤2，称取220重量份的4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶，在搅拌下缓慢加入步骤1配好的磷钨酸溶液，搅拌至完全混匀，水浴加热温度升至87℃，滴加350重量份质量浓度为35％的双氧水，双氧水的滴加速率为60重量份/小时；然后在85℃下保温5小时，得到反应液；
步骤3，将反应液冷却至30℃后加稀碱溶液即质量浓度12％的氢氧化钠水溶液，调节pH为7-9，然后以二氯甲烷萃取，水洗萃取液至中性，加无水Na2SO4干燥，在温度35～45℃、压强0.06～0.08MPa下减压蒸去二氯甲烷，得到230.2重量份的得到4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物；氢氧化钠与反应液中的磷钨酸反应生成钨酸钠，钨酸钠在盐酸中调节pH值为3，过滤回收。
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