[发明专利]碱式氯化铜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碱式氯化铜的制备方法，属于粉体材料制备技术领域。

背景技术

碱式氯化铜具有不吸潮不结块、分散性均匀、含铜量高、氧化性低及生物学利用率高等优点，因此其广泛应用于饲料添加剂中。目前，碱性氯化铜的合成方法主要通过采用铵盐或氨水作为沉淀剂，以获得高流动、易于过滤洗涤的碱性氯化铜产品。然而，这种方法在制备过程中易产生高浓度的含铵(氨)沉淀母液，从而增加了后续废水的处理难度和成本，也即这种工艺路线生产成本高、操作工序复杂。

现有的碱性氯化铜制备方法还包括在合成碱式氯化铜的反应体系中加入氢氧化钠，然而，采用氢氧化钠作为沉淀剂所制得的碱式氯化铜产品粒度小，从而导致碱式氯化铜产品流动性差、难过滤，且干燥后易产生硬团聚，其通常作为铜泥出售，产品附加值低。

发明内容

鉴于以上原因，有必要提供一种制备工艺简单、成本低廉、流动性好且易分离的碱式氯化铜的制备方法。

本发明提供一种碱式氯化铜的制备方法，其包括如下步骤：

制备沉淀剂，所述沉淀剂中不含氨水、铵离子或它们之间的组合；

向反应釜中加入含氯化物的底液，并预热至40℃-90℃；

向所述含氯化物的底液中加入含铜酸性蚀刻废液和所述沉淀剂，并控制反应体系的pH值为3.8-4.5，以制得碱式氯化铜反应液；以及

经陈化反应、过滤、洗涤及干燥，以制得碱式氯化铜。

在一实施例中，所述沉淀剂包括碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钠与氢氧化钠的混合液。

在一实施例中，所述碳酸钠与氢氧化钠的混合液中所述碳酸钠与所述氢氧化钠的质量比为5:1-5:3。

在一实施例中，所述含铜酸性蚀刻废液中的铜离子含量为40g/L-150g/L，氯离子含量为150g/L-300g/L，氢离子含量为2mol/L-3mol/L。

在一实施例中，所述含氯化物的底液中不含氨水、铵离子或它们之间的组合。所述含氯化物的底液为碱式氯化铜沉淀母液。

在一实施例中，所述含氯化物的底液包含氯化钠、氯化钾、氯化铜中的一种或是他们之间的组合。

在一实施例中，所述铜酸性蚀刻废液和所述沉淀剂同时加入反应釜中。

在一实施例中，所述反应体系的pH值通过调节加入所述铜酸性蚀刻废液和所述沉淀剂的速度来调控。

在一实施例中，所述铜酸性蚀刻废液和所述沉淀剂的加入速度比为1:2-1:3。

在一实施例中，所述反应温度为40℃-90℃，所述陈化反应的时间为20分钟-60分钟。

相较于现有技术，本发明的碱式氯化铜，通过含铜酸性蚀刻废液与不含氨水或铵离子的沉淀剂反应生成沉淀，以制得呈沙状且晶型较好的碱式氯化铜，因此，易于过滤洗涤碱式氯化铜产品。在制备过程中，由于母液废水不含有氨水或铵离子，因此在制备过程中无需除氨(铵)步骤，从而简化了制备工艺，降低了生产成本且环保。

附图说明

图1是本发明的碱式氯化铜的较佳实施方式的合成流程图。

图2是实施例1所制得的碱式氯化铜的XRD图谱。

图3是实施例2所制得的碱式氯化铜的XRD图谱。

图4是实施例3所制得的碱式氯化铜的XRD图谱。

主要元件符号说明

无

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

请参阅图1，本发明的碱式氯化铜的制备方法，所述碱式氯化铜主要应用于锂饲料添加剂中，其包括如下步骤：

步骤100，制备沉淀剂。

其中，所述沉淀剂中不含氨水、铵离子或它们之间的组合，因此，在制备所述碱式氯化铜过程中，生产碱式氯化铜母液废水中不含氨水、铵离子或它们之间的组合，从而无需对生产废液进行除氨(铵)步骤，进而简化了制备碱式氯化铜的制备工艺。此外，采用不含氨水、铵离子或它们之间的组合的沉淀剂，能够生成较大颗粒的碱式氯化铜，因此易于过滤洗涤碱式氯化铜产品。

所述沉淀剂例如是，但不局限于，碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钠与氢氧化钠的混合液，以制备出颗粒较大的碱式氯化铜。

可以理解的，所述碳酸钠与氢氧化钠的质量比为5:1-5:3，以制备出颗粒较大的碱式氯化铜。

步骤102，向反应釜中加入含氯化物的底液，并预热至40℃-90℃。

优选的，所述含氯化物的底液预热至60℃-80℃。