[发明专利]氯乙酸甲酯的生产方法及设备在审
申请号: | 201710409017.6 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107032989A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 孙海燕;张爱民 | 申请(专利权)人: | 漯河豫博生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/63 |
代理公司: | 北京鑫浩联德专利代理事务所(普通合伙)11380 | 代理人: | 吕爱萍,常桂凤 |
地址: | 462400*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 生产 方法 设备 | ||
1.一种氯乙酸甲酯的生产方法,包括如下步骤,其特征在于,
a.将氯乙酸和甲醇按照1:1.10-1:1.15的摩尔比例进行混合形成混合液;
b.将混合液均匀滴加到酯化反应釜中,控制酯化反应釜的反应温度为105-125℃;
c.在酯化反应釜出口处设置搪玻璃填料塔,将酯化反应釜生成物进行冷却后通过分水罐进行水层分离,将分离出的甲醇回收;
d.将分水罐下层的粗酯层引流到粗酯储罐,将粗酯储罐的粗酯层引入精馏釜进行精馏得到成品氯乙酸甲酯。
2.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法,其特征在于,步骤d中控制温度为90-92℃,气压为0-0.08MPa,精馏过程中控制回流比为1:1.5。
3.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法,其特征在于,步骤c中将分离出的甲醇回收至甲醇回收罐,将甲醇回收罐的温度限制在95℃以下,通过对甲醇回收罐内的甲醇进行检验后用作生产原料。
4.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法,其特征在于,步骤a中控制混合温度为35-40℃。
5.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法,其特征在于,步骤b中混合液通过高位计量罐滴加到酯化反应釜,所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
6.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法,其特征在于,对混合液配置、分水罐所产生的废气收集冷凝后进行pH值调节,将pH值调节为6的回收液引流到分水罐。
7.一种氯乙酸甲酯的生产设备,包括混合釜、酯化反应釜、精馏釜和分水罐,其特征在于,混合釜出口通过搪玻璃填料塔对应连接第一泠凝器,第一泠凝器出口处连接分水罐,所述分水罐上层连通甲醇回收罐,下层对应连通粗酯储罐;粗酯储罐出料端对应连接精馏釜,精馏釜出口第二泠凝器,第二泠凝器出口端连接收料罐。
8.根据权利要求7所述的氯乙酸甲酯的生产设备,其特征在于,甲醇回收罐的温度为95℃以下;精馏釜内温度为90-92℃,气压为0-0.08MPa,精馏过程中的回流比为1:1.5。
9.根据权利要求7所述的氯乙酸甲酯的生产设备,其特征在于,混合釜与酯化反应釜之间设有高位计量罐,所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
10.根据权利要求7所述的氯乙酸甲酯的生产设备,其特征在于, 混合釜出气口或分水罐出气口对应连接在第三冷凝器上,第三冷凝器出口端对应连接有检测槽,检测槽对应连接分水罐。
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