[发明专利]可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法

权利要求书

1.一种可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将样品进行预处理，获得待检试样；

使用LC-MS/MS对所述待检试样进行检测，获得双酚A、双酚F、双酚S含量中的一种或多种；

其中，LC-MS/MS的液相条件为：

液相色谱柱：ACQUITYUPLC HSS或相当色谱柱，填料直径为1.8μm；色谱柱长度为100mm；色谱柱内径为2.1mm；

流动相组成与洗脱条件：色谱纯级别的乙腈和一级水，梯度洗脱条件为：

0min，40％水，60％乙腈；

3min，40％水，60％乙腈；

进样量：1μL；

柱温：40℃；

流速：0.35mL/min；

质谱条件为：

离子源：ESI，离子化方式ES(-)；

毛细管电压：3.4kV；

锥孔电压：35.0V；

碰撞池电压：3.55V；

分析仪电压：2.35V；

离子源温度：150℃

脱溶剂气温度：500℃；

扫描模式：多反应监测(MRM)；

碰撞能量为：

双酚A：定量离子包括m/z为212的子离子，碰撞能量为27eV，定性离子包括m/z为133的子离子，碰撞能量为13eV；

双酚F：定量离子包括m/z为105的子离子，碰撞能量为22eV，定性离子包括m/z为93的子离子，碰撞能量为30eV；

双酚S：定量离子包括m/z为108的子离子，碰撞能量为26eV，定性离子包括m/z为92的子离子，碰撞能量为34eV。

2.根据权利要求1所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述样品为食品接触材料。

3.根据权利要求1所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述样品为食品接触用塑料制品。

4.根据权利要求1所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述将样品进行预处理，获得待检试样之前，还包括：

建立双酚A、双酚F、双酚S的混合标准浓度曲线。

5.根据权利要求4所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述建立双酚A、双酚F、双酚S混合标准浓度曲线，包括：

用50％V/V乙醇配制最终浓度为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg的双酚A、双酚F、双酚S混合标准工作溶液，再分别加入内标物质双酚A-D16，双酚A-D16的浓度为0.02mg/kg，通过内标法进行定量，建立双酚A、双酚F、双酚S的混合标准浓度曲线。

6.根据权利要求4所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述双酚A、双酚F、双酚S混合标准浓度曲线的线性相关系数均大于0.998。

7.根据权利要求1所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，还包括：

在空白样品基质中添加浓度为0.01mg/kg的双酚A、双酚F、双酚S混合物，然后测定双酚A、双酚F、双酚S的含量，计算回收率，双酚A、双酚F、双酚S的回收率均在90％到110％之间。

8.根据权利要求1所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述将样品进行预处理，获得待检试样，包括：

取1dm²样品于烧杯中，加入已预热至70℃的50％V/V乙醇模拟液167mL，用玻璃皿盖住烧杯，并转移至已预热至70℃的烘箱中，放置2h，然后将烧杯取出，立即移除样品，再取适量模拟液，经0.22μm尼龙滤膜过滤，转移至样品瓶，样品瓶中的液体即为待检试样。

9.根据权利要求1所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述方法的最低检测限为0.01mg/kg。

10.根据权利要求1所述的可同时检测双酚A、双酚F、双酚S含量的方法，其特征在于，所述方法的检测时间为3min。