[发明专利]一种纯度不合格利格列汀的回收处理方法在审
申请号: | 201710406277.8 | 申请日: | 2017-06-01 |
公开(公告)号: | CN107641120A | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 王步通;蒋维;胡孟奇 | 申请(专利权)人: | 合肥远志医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07D473/04 | 分类号: | C07D473/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高新区香樟大道168*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 不合格 利格列汀 回收 处理 方法 | ||
1.一种纯度不合格利格列汀的回收处理方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)成盐结晶工段:将不合格利格列汀与醇类溶剂按1:10混合,在20~25℃下充分搅拌,加入冰乙酸搅拌溶解,搅拌成盐1小时,0~5℃搅拌析晶1~3小时,离心机甩滤,甩干后,将结晶盐在30~40℃减压烘干成粗品乙酸盐;
(2)游离萃取工段:步骤(1)所得的粗品乙酸盐置于萃取釜中,加氢氧化钠溶液、四氢呋喃,50~60℃搅拌30min,加入甲苯搅拌15~30min,静置分层,甲苯相加水搅拌洗涤一次,甲苯层浓缩析出利格列汀粗品,0~5℃搅拌析晶1~3小时,离心机甩滤,甩干后,将湿品在30~40℃减压烘干成粗品利格列汀;
(3)精制包装工段:将步骤(2)所得粗品利格列汀置于溶料釜中,加入乙醇,升温溶解,经过精密过滤器,进入结晶釜中,0~5℃搅拌析晶1~3小时,离心机甩滤,甩干后,将湿品在30~40℃减压烘干,得精制品利格列汀,精制品取样化验,包装。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中粗品乙酸盐干燥温度为30~40℃,负压为0.07~0.1MPa,时间为8~12小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所用的氢氧化钠可替换为碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钾,也可以替换为三乙胺或吡啶、N,N-二异丙基乙胺或氨水。
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