[发明专利]一种双（氟代磺酰基）亚胺钾盐的制备方法有效
| 申请号： | 201710405380.0 | 申请日： | 2017-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN107244662B | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 杨东;何立;梅满誉;赵姗姗 | 申请（专利权）人： | 上海康鹏科技有限公司;浙江华晶氟化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/086 | 分类号： | C01B21/086 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 严晨;许亦琳 |
| 地址： | 200331 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟代磺酰基 亚胺 钾盐 制备 方法 | ||
1.一种双（氟代磺酰基）亚胺钾盐的制备方法，包括如下步骤：将双氯磺酰亚胺与氟氢化钾在催化剂存在的条件下反应，制备获得双(氟代磺酰基)亚胺钾盐，反应方程式如下：
所述催化剂选自季铵盐、季膦盐、冠醚中的一种或多种的组合。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、四丁基氢氧化铵、四丁基硫酸氢铵、四苯基溴化膦、18-冠-6、15-冠-5、12-冠-4中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HClSI与催化剂的重量比为1:1‰～1:3％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HClSI与催化剂的重量比为1:5‰～1:1％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HClSI与KHF2的摩尔比为1:0.9～1:2。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HClSI与KHF2的摩尔比为1:1～1:1.2。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应在溶剂存在的条件下进行，所述溶剂选自碳酸酯类、甘醇类、吡咯烷酮类、C2-C4的腈类溶剂中的一种或多种的组合。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、三甘醇、二甘醇、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、乙腈、丙腈、丁腈中的一种或多种的组合。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为80～150℃。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为90～120℃。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应的后处理包括如下步骤：反应完成后对反应体系进行降温，固液分离，液相浓缩、析晶，即得KFSI产品。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，析晶的方法包括浓缩和/或降温和/或加入不良溶剂。
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