[发明专利]一种水性石墨烯醇酸树脂的制备方法

说明书

本发明公开一种水性石墨烯醇酸树脂的制备方法，该方法将石墨烯、植物油脂肪酸、三羟甲基丙烷、季戊四醇、间苯二甲酸酐、催化剂和二甲苯按配方量在氮气氛围下加热至190±5℃，保温4～5小时，再加入顺丁烯二酸酐，继续保温1‑2小时，过滤，获得基础醇酸树脂；用丙二醇甲醚溶解基础醇酸树脂，得到基础醇酸树脂的混合溶液；将苯乙烯、丙烯酸、引发剂、表面活性剂的改性混合物，滴入基础醇酸树脂的混合溶液，1‑3小时滴完，保温0.5‑2小时，降温至80℃；然后加入有机胺中和，加水稀释得到一种高性能水性石墨烯醇酸树脂溶液。该发明所制备醇酸树脂具有突出的水性化、耐水性能、硬度、抗静电性能、耐腐蚀性能。

技术领域

本发明涉及一种水性石墨烯醇酸树脂的制备方法，是采用一种原位聚合的制备方法，属于树脂合成领域。

技术背景

石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，是是世界上最薄、最坚硬的纳米材料，硬度超过钻石，同时又像橡胶一样可以伸展。石墨烯具有高比表面积、快速导电性、优异的化学稳定性、突出的力学性能、高导热性等性能，使其在涂料中有广泛应用。然而，石墨烯比表面积大，用量过多时极易团聚，破坏了其分散的均匀性，极大地影响了石墨烯在涂料领域的应用。

水性醇酸涂料产品使用大量的植物油或脂肪酸,对石油产品的依赖性较小,又以空气/氧气方式固化,在生产和施工上更加安全、简便和易于操作，所以使得树脂成本较低，是涂料用树脂中用量最大的一类，所以水性醇酸涂料和水性醇酸树脂的研究更是备受关注。但是目前的水性醇酸树脂但也存在一些明显的缺点：涂膜干燥缓慢、硬度低、耐水性和耐腐蚀性差、户外耐候性不佳等，需要通过改性来满足性能要求。

常见的石墨烯改性树脂主要采用共混法。但是共混法最大问题就是石墨烯很难有效分散、易团聚，因而极大地影响石墨烯在涂料领域中的应用。本发明利用氧化石墨烯中的酸根基团，采用原位聚合法制备高性能水性石墨烯醇酸树脂。本发明有效地解决了石墨烯在涂料领域中分散的难题，使得合成的水性石墨烯醇酸树脂不仅具有醇酸树脂的优点，同时也有效利用了石墨烯的部分突出功能如抗静电、导热及抗冲击性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供高性能水性石墨烯醇酸树脂的制备方法，以解决目前石墨烯在水性醇酸树脂领域内应用的技术缺陷。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种高性能水性石墨烯醇酸树脂的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)将0.5重量份的石墨烯、20重量份植物油脂肪酸、3.5重量份三羟甲基丙烷、3.5重量份季戊四醇、2.0重量份间苯二甲酸酐、0.1重量份催化剂和20重量份二甲苯均匀混合，在氮气环境下，加热至190±20℃，保温4～5小时；

(2)向上述混合物中加入顺丁烯二酸酐1重量份，继续保温1-2小时，离心，获得基础醇酸树脂；

(3)用丙二醇甲醚溶解基础醇酸树脂，得到基础醇酸树脂的混合溶液；

(4)将苯乙烯5-8重量份、丙烯酸3-4重量份、引发剂1重量份、表面活性剂0.45-75重量份混合,得到改性混合物；

(5)向改性混合物中滴入基础醇酸树脂的混合溶液，1-3小时滴完，130℃保温0.5-2小时，降温至80℃；

(6)然后加入有机胺中和至中性，加水稀释得到固含量为20％的水性环保醇酸树脂溶液。

进一步地，步骤1中所用的石墨烯为氧化石墨烯。

进一步地，步骤(1)中所述的植物油选自油酸、大豆油、菜籽油、花生油、棉籽油、葵花籽油以及芝麻油、油茶籽油、米糠油、亚麻籽油、玉米油、红花籽油、棕榈油、橄榄油、桐油等。

进一步地，步骤(1)中所述的催化剂为：二月桂酸二丁基锡。

进一步地，步骤(4)中所述的引发剂为：过氧化二叔丁基(二叔丁基过氧化物)。