[发明专利]一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法有效
申请号: | 201710403841.0 | 申请日: | 2017-06-01 |
公开(公告)号: | CN107057009B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 谢保存;刘晓辉;赵颖;李欣;朱金华;张大勇;王刚;荣立平;米长虹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073;C08G59/62;C09J163/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 腰果 酚多酚 改性 环氧树脂 固化剂 制备 方法 | ||
1.一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于该方法是按下列步骤实现:
一、按照摩尔比为1:1~3将腰果酚和酚类加入到反应装置中,开始搅拌,加热至40~50℃,加入酸性催化剂,10~30分钟后待酸性催化剂溶解,升温至95~100℃,保温反应1~3h,得到中间产物;
二、将步骤一得到的中间产物降温至20~50℃,滴加多元胺,滴加完毕后,保持温度20~50℃不变,再加入醛类,升温至90~100℃,保温反应2~5h,反应完毕后降温至75~85℃,进行减压脱水,直到无水脱出为止,得到含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂;
其中原料的摩尔比为:(腰果酚+酚类):醛类:多元胺=1:1.0~1.5:1.0~1.5;步骤一中所述的酚类为苯酚、邻甲酚、间苯二酚中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的酸性催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸或路易斯酸。
3.根据权利要求1所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于步骤一中酸性催化剂的用量为酚类摩尔数的1%~10%。
4.根据权利要求1所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于步骤一升温至100℃,保温反应2h,得到中间产物。
5.根据权利要求1所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、间苯二甲胺、异佛尔酮二胺、醚胺中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的醛类为多聚甲醛或甲醛溶液。
7.根据权利要求6所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于甲醛溶液的质量浓度为37%~40%。
8.根据权利要求1所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于步骤二控制多元胺的加料时间为20~50min。
9.根据权利要求1所述的一种含腰果酚多酚改性胺环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于步骤二在-0.096~-0.098MPa的条件下进行减压脱水。
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