[发明专利]同时检测婴幼儿米粉中多种维生素或维生素衍生物的方法

权利要求书

1.一种同时检测婴幼儿米粉中多种维生素或维生素衍生物的方法，其特征在于，以无水硫酸钠为分散剂，采用SFE-SFC-MS联用的方法；具体包括以下步骤：

（1）标准工作曲线的建立：取维生素或维生素衍生物标准品，配制混合标准溶液，以无水硫酸钠作为分散剂放入样品舟中，分别加入不同体积的混合标准溶液，待溶剂自然挥干后，将分散剂与挥干后的维生素或维生素衍生物标准品搅拌均匀，装入萃取罐中，使用SFE-SFC-MS进行分析，以维生素或维生素衍生物的质量为横坐标，峰面积为纵坐标，外标法建立标准工作曲线；

（2）实际样品检测：取无水硫酸钠为分散剂放入样品舟中，加入市售婴幼儿米粉混匀，装入萃取罐，使用SFE-SFC-MS进行分析检测；根据SFC和MS测定样品中所含的维生素或维生素衍生物的种类，根据SFC峰面积并按照步骤（1）中的标准工作曲线得到所测婴幼儿米粉中维生素或维生素衍生物的质量，计算得到婴幼儿米粉中维生素或维生素衍生物的含量；

所述的多种维生素或维生素衍生物为：维生素B₃、维生素D₂、维生素D₃、维生素E、维生素K₁、维生素K₂和维生素A乙酸酯；

所述分散剂无水硫酸钠与婴幼儿米粉的质量比为5：0.05～1；

所述SFE的具体方法是：萃取剂为超临界流体二氧化碳，夹带剂为甲醇，夹带剂的体积浓度为5 %，填充剂为体积比85：15的超临界流体二氧化碳和甲醇，采用静态萃取3 分钟+动态萃取2 分钟，循环3次；

所述SFC的色谱柱的型号为：GL Science CN-3，4.6 mm I.D.×250 mm L.,3μm；

所述SFC的具体方法是：采用超临界流体二氧化碳和甲醇作为流动相，流速为3 mL/min，洗脱方式为：17～24分钟，甲醇体积浓度5%；24～27分钟，甲醇体积浓度10 %；27～32分钟，甲醇体积浓度50 %。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取流速为3 mL/ min，萃取温度为40 ℃，萃取背压为：超临界流体二氧化碳14.8 MPa，甲醇15 MPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用的色谱柱为GL Science CN-3，SFC背压为：超临界流体二氧化碳15 MPa，甲醇40 MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MS采用三重四极杆质谱仪，具体方法是：采用甲醇作为补偿液，其流速为0.2 mL/min。