[发明专利]一种基于非贵金属过渡元素硫化物的高效光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于非贵金属过渡元素硫化物的高效光催化剂的制备方法，是以无机钴盐、锡盐、柠檬酸钠、氢氧化钠和硫源为原料，经共沉淀法以及水热反应制得双金属硫化物光催化剂。通过共沉淀法，加入不同浓度的氢氧化钠，制得多层结构，通过改变钴盐和锡盐的比例，即制得最合适比例的高效双金属基硫化物光催化剂。本发明的制备方法具有简单、高效、环保、可控、成本低廉等特点，制备获得的双金属硫化物光催化剂为正六面体，具有稳定性高、比表面积大、催化活性高等显著特点。

技术领域

本发明涉及一种基于非贵金属过渡元素硫化物的高效光催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。

背景技术

目前，全球主要能源供应大部分依赖于有限的和不可再生的化石燃料，例如煤、石油和天然气等。然而化石燃料的燃烧带了一系列的环境问题，环境的不断恶化导致生物生存环境日趋严苛，因此调整能源结构是当前人类的重要任务，探索和利用新型能源成为科学家们亟需解决的问题。

太阳能作为一种绿色、无污染且充足的能源，它的利用被称为“21世纪梦的技术”。我国将太阳能利用列为《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》的重要内容之一。使用太阳能的优点在于：能源储备充足，据估算太阳能的总贮量可维持上百亿年；无污染，是完全环境友好的；太阳能的取用方便，光辐射范围覆盖了全球，是一种全球型能源，不存在地域限制。光催化技术是指在光催化剂的帮助下，将太阳能转化为化学能的新技术，即利用太阳能，将水分解为H₂，将CO₂转化成为一氧化碳、甲烷和甲醇等，将有机物分解为无污染物质。现阶段常用的光催化剂为金(Au)、铂(Pt)等贵金属基光催化剂，虽然这些光催化剂具有较高的活性，但是受其价格昂贵、资源短缺的限制，贵金属基光催化剂并不能够大范围应用。相对于贵金属基光催化剂，镍(Ni)、铁(Fe)以及钴(Co)等非贵金属元素在地球上储量丰富，价格低廉，非常适合大规模工业应用，但是在光催化领域的应用却非常少，对于非贵金属基光催化剂的研究尚不充分。如果能够在高效镍、铁、钴等非贵金属基光催化剂制备方面取得突破，将会对光催化领域的发展起到巨大的推动作用。

发明内容

本发明是为了避免上述现有技术所存在的不足之处，旨在提供一种基于非贵金属过渡元素硫化物的高效光催化剂的制备方法。本发明制备的非贵金属光催化剂是一种空心六面体结构的双金属硫化物的高效光催化剂，具有分散性好、光催化性活性高、光催化稳定好的特点，适合批量生产。

本发明基于非贵金属过渡元素硫化物的高效光催化剂的制备方法，是利用共沉淀法和水热法制备获得空心六面体结构的双金属硫化物光催化剂，具体包括如下步骤：

步骤1：将钴盐、锡盐以及柠檬酸钠加入去离子水中，充分溶解并混合均匀得到粉红色的混合溶液；

步骤1中，钴盐的添加量为1mmol，锡盐的添加量为0.5-1.5mmol，柠檬酸钠的添加范围为0.5-3mmol。

步骤1中，所述钴盐为六水合氯化亚钴，所述锡盐为五水合四氯化锡。

步骤2：通过共沉淀法，向步骤1所得混合溶液中分步加入不同浓度的氢氧化钠溶液，得到空心六面体双金属前驱体，具体过程如下：

在搅拌条件下，向步骤1获得的混合溶液中滴加5mL 2M氢氧化钠溶液，反应1小时，随后再滴加20mL 8M氢氧化钠溶液，反应30分钟，离心并用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥8-12h得到双金属前驱体。

步骤3：将步骤2获得的双金属前驱体和硫源加入溶剂中，在180℃下水热反应6小时，反应结束后自然冷却至室温，离心分离，洗涤并干燥后即得双金属硫化物光催化剂。

步骤3中，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺或硫化钠，优选为硫代乙酰胺。

步骤3中，双金属前驱体和硫源的质量比为1:1-5，优选为1:3。