[发明专利]一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201710402044.0 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107266635B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 卿彦;刘柳;吴义强;罗莎;李蕾;田翠花;颜宁 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C08F291/06 | 分类号: | C08F291/06;C08F291/08;C08F220/28 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 周孝湖 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 纤维素 复合 温敏型水 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯混合均匀,得到混合液体A;
(2)将混合液体A进行脱气处理和超声分散处理,得到混合液体B;
(3)向混合液体B中通入氮气后,加入引发剂,在水浴中搅拌均匀,得到所述纳米纤维素复合温敏型水凝胶;
所述步骤(1)中,所述纤维素纳米纤丝胶体通过如下方法制备得到:
将脱除木质素的纤维素加入硫酸溶液中,在水浴中搅拌水解,水解结束后加入超纯水终止反应,得到经硫酸改性处理的纤维素混合溶液;然后将所得纤维素混合溶液进行离心处理,用超纯水洗涤沉淀至上层清液的pH为6~7,得到经硫酸改性处理的纤维素沉淀;将所得纤维素沉淀进行高压均质剪切,即得纤维素纳米纤丝胶体。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,所述硫酸溶液的浓度为40wt%~50wt%;水浴搅拌的搅拌转速为200rpm~300rpm,水解的时间为1.5h~2.5h,水浴温度为40℃~50℃;所述离心处理中离心机的转速为8000rpm~10000rpm,离心处理的时间为5min~10min;所述高压均质剪切的压力为90MPa~120MPa,循环剪切8~12次。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,所述纤维素为木纤维素、麦秆纤维素、稻草秸秆纤维素、棉纤维素、竹纤维素或麻纤维素中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的质量比为(1~8):(8~10):(5~7)。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,所述纤维素纳米纤丝胶体中纳米纤维素的固含量为1.5%~2.0%;纤维素纳米纤丝胶体中纤维素纳米纤丝的质量占2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种温敏单体总质量的1‰~10‰。
6.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,所述脱气处理和超声分散处理具体是指:用循环真空泵在真空度为0.04MPa~0.06MPa下对所述混合液体A进行脱气,同时用超声波清洗机进行超声分散处理20min~40min,超声波清洗机的功率为200W~400W。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述氮气的通入时间为20min~30min;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的任意一种,引发剂的用量为纤维素纳米纤丝胶体、2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯总质量的1%~2%。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的纳米纤维素复合温敏型水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述水浴的温度为40℃~100℃,水浴中搅拌的时间为4h~24h。
9.一种如权利要求1~8中任一项所述的制备方法制备得到的纳米纤维素复合温敏型水凝胶。
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