[发明专利]双螯合剂溶胶凝胶法制镨和金属共掺杂的钛酸钙荧光材料在审
申请号: | 201710401910.4 | 申请日: | 2017-06-01 |
公开(公告)号: | CN107312530A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 徐卡秋;王南南 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C09K11/67 | 分类号: | C09K11/67 |
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地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螯合剂 溶胶 凝胶 法制 金属 掺杂 钛酸钙 荧光 材料 | ||
1.一种制备Pr3+掺杂钛酸钙红色荧光材料方法,其特征在于通过溶胶凝胶法, 以柠檬酸(CA)为主要螯合剂,添加另一种螯合剂(CA-2)组成复合双螯合剂,制得荧光性能良好的CaTiO3:Pr3+,在此基础上进一步进行金属离子(D)的共掺杂,得到荧光性能优良的CaTiO3:Pr3+红色荧光材料;该过程包括以下步骤:(1)纯CaTiO3:Pr3+红色荧光材料的制备:(a)按照化学计量比Ca(1-x)TiO3:xPr3+取定量的钛源、钙源、镨源溶于乙醇中得A溶液;(b)以金属离子(Ca离子、Ti离子及Pr离子)与螯合剂一定的摩尔比取适量双组分螯合剂溶于无水乙醇得B溶液;(c)将B溶液缓慢加入A溶液中,搅拌至均匀透明的溶胶;(d)转移溶胶于培养皿中,陈化数小时后,于干燥箱中烘干形成干凝胶;(e)将干凝胶转移至研钵中研磨,即为CaTiO3:Pr3+荧光材料的前驱体;(f)将前驱体装入坩埚中,放入马弗炉,于空气氛围中600-1000℃煅烧2h-10h,即得纯CaTiO3:Pr3+目标样品;(2)Pr3+与金属离子共掺杂的CaTiO3:Pr3+,D红色荧光材料的制备:按Ca(1-x)Ti(1-y)O3:xPr3+,yD的化学计量比称取一定量的含有共掺杂金属离子(D)的无机盐添加至上述A溶液,重复b,c,d,e,f步骤,得到金属掺杂改性的CaTiO3:Pr3+,D红色荧光材料。
2.根据权利要求1所述的双组份复合螯合剂制备Pr3+与金属离子共掺杂的钛酸钙红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所用的钙源为硝酸钙、氯化钙、醋酸钙。
3.根据权利要求1所述的双组份复合螯合剂制备Pr3+与金属离子共掺杂的钛酸钙红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所用的钛源为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯及四氯化钛。
4.根据权利要求1所述的双组份复合螯合剂制备Pr3+与金属离子共掺杂的钛酸钙红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述的镨源为硝酸镨、醋酸镨、氯化镨、三氧化二镨;且y=0.1%-0.5%。
5.根据权利要求1所述的双组份复合螯合剂制备Pr3+与金属离子共掺杂的钛酸钙红色荧光材料的制备方法,其特征在于,步骤b中所用螯合剂(CA-2)为酒石酸,苹果酸,水杨酸,氨基三乙酸,乙酸,葡萄糖酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的双组份螯合剂制备Pr3+与金属离子共掺杂的钛酸钙红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤g中的金属掺杂离子(D)为:Li+、Na+、Ag+、K+,Cs+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Sn2+、Al3+、La3+、Gd3+、Eu3+,Dy3+,Ce3+,Gd3+, Nd3+,Sm3+ 、Bi3+、Sn4+、Nb5+;且x=0.1%-10%。
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